参考标准:
《HJ 741-2015土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法》
方法原理:
HJ741:在一定的温度下,顶空瓶内样品中挥发性有机物向液上空间挥发,在气液固三相达到热力学动态平衡后。气相中的挥发性有机物经气相色谱分离,用火焰离子化检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。
分析步骤:
一、仪器参数
①顶空自动进样器参考条件
加热平衡温度85℃;加热平衡时间50 min;取样针温度100℃;传输线温度110℃;传输线为经过惰性处理,内径0.32 mm的石英毛细管柱;压力化平衡时间1 min;进样时间0.2min;拨针时间0.4 min。
②气相色谱仪参考条件
升温程序:40℃(保持 5 min)以8℃/min升温至100℃(保持5 min),再以6℃/min升温至200℃(保持10min)。进样口温度:220℃。检测器温度:240℃。载气:氮气;载气流量:1 ml/min;氢气流量:45 ml/min;空气流量:450 ml/min。进样方式:分流进样;分流比:10:1。
二、校准曲线绘制
向5支顶空瓶中依次加入2.00 g石英砂、10.0 ml饱和氯化钠溶液和一定量的标准使用液,立即密封,配置目标化合物分别为0.10μg、0.20μg、0.50μg、1.00 μg和2.00 μg的5点不同浓度系列的校准曲线系列。将配置好的标准系列样品在振荡器上以150次/ min的频率振荡10 min,按照仪器参考条依次进样分析,以峰面积或峰高为纵坐标,质量(μg)为横坐标,绘制校准曲线。
三、样品测定
①试样的制备
A、低含量试样
a)样品采集时加饱和氯化钠溶液的样品制备:在实验室内取出装有样品的顶空瓶,待恢复至室温后,称重,精确至0.01 g。在振荡器上以150次/min的频率振荡10 min,待测。
b)样品采集时未加饱和氯化钠溶液的样品制备:在实验室内取出装有样品的样品瓶,待恢复至室温后,称取2 g(精确至0.01 g)样品置于顶空瓶中,迅速加入10.0 ml饱和氯化钠溶液立即密封,在振荡器上以150 次/min的频率振荡10 min,待测。
B、高含量试样
如果现场初步筛选挥发性有机物为高含量或低含量样品测定结果大于1000 µg/kg时应视为高含量试样。取出装有高含量样品的样品瓶,待其恢复至室温。称取2 g(精确至0.01 g)样品置于顶空瓶中,迅速加入10.0 ml甲醇,密封,在振荡器上以150次/min的频率振荡10
min。静置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸管移取约1 ml甲醇提取液至2 ml棕色密实瓶中。该提取液可冷冻密封避光保存,保存期为14 d。若甲醇提取液中目标化合物浓度较高,可通过加入甲醇进行适当稀释。然后,向空的顶空瓶中依次加入2 g(精确至0.01 g)石英砂、10.0 ml饱和氯化钠溶液和10μl~100 μl 上述甲醇提取液,立即密封,在振荡器上以150次/min的频率振荡10 min,待测。
注 1:若用高含量方法分析浓度值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品
②测定
将制备好的试样置于顶空进样器上,按照仪器参考条件进行测定。如果挥发性有机物有检出,应用色谱柱2辅助定性予以确认。
方案优势:
一、泰通科技的全自动顶空进样器
①标配54位样品盘和10位具有震荡功能的加热盘,使样品更快更彻底更快速的挥发出来,且叠加进样方式,实现实验条件的一致性与***效率提高分析速度。
②能与市面上所有进口与国产型号的气相都能实现信号双向控制,监测气相状态,防止报错后仍继续进样,实现闭环控制与真正的无人值守以及妥善解决丢样的问题。
③高温反吹,全惰性管路以及全气路保温,保证仪器的低残留与高稳定性。
④自动检测管路气密性,在线记录测试参数,数据完美溯源。
⑤20种方法序列存储,随调随用,方便简洁。

二、磐诺仪器的A91Plus
①具有分流/不分流毛细管柱进样口;
②高精度电子压力/流量控制以及多种气体控制方式:恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流保证标准的需求。
③可设定程序升温:30阶31平台,温度控制精度:0.01℃,满足标准程序升温的需求。
④多个独立控制加热区,保证样品无残留。
⑤优越的检测器检测性能,保证样品测量的准确性,多种检测器选择,满足客户各种需求。
⑥具有GC自动停止/自动启动,系统确认(GC自诊断)功能,状态记录功能;
⑦先进的以太网(LAN),可远程启动运行开始/结束(无线互联),极大的解放分析人员。

三、泰通科技(广州)在武汉设立办事处(湖北省总代理商-武汉法奇科技有限公司),位于中国地质大学资环工研院2栋304室,面积115平米,含员工办公室区、会议室、会客室、样机展示区、仓库系统,配有本地工程师。磐诺仪器武汉办事处设在武汉经济技术开发区人工智能科技园O栋306室,总面积215平米,含员工办公室区、理论培训室、仪器样机室、会客室。武汉办事处人员共16人,其中6名专职售后工程师,负责湖南、湖北省内客户的维修及培训工作。可于24小时内响应并赶到现场,解决问题,疑难问题安排原厂工程师24小时内赶到,亦可先发仪器替代使用再将仪器原厂返修,够及时为客户解决问题。
