参考标准:
《HJ 734—2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱- 质谱法》
《HJ 644-2013环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》
方法原理:
使用填充了合适吸附剂的吸附管直接采集固定污染源废气中挥发性有机物(或先用气袋采集然后再将气袋中的气体采集到固体吸附管中),将吸附管置于热脱附仪中进行二级热脱附,脱附气体经气相色谱分离后用质谱检测,根据保留时间、质谱图或特征离子定性,内标法或外标法定量。
分析步骤:
一、仪器分析参考条件
①热脱附仪参考条件
吸附管初始温度:室温;聚焦冷阱初始温度:室温;干吹流量:30 ml/min;干吹时间: 2 min;吸附管脱附温度:270℃;吸附采样管脱附时间:3 min;脱附流量:30 ml/min;聚焦冷阱温度:-3℃;聚焦冷阱脱附温度:300℃;冷阱脱附时间:3 min;传输线温度:120℃。通用型冷肼,填料为石墨化碳黑。
吸附管脱附温度和脱附时间等条件根据目标化合物特性和吸附管类型不同可以进行适当调整;如果废气中挥发性有机物或者水分含量高,应根据需要设置分流比。
注 1:目标化合物100-1000 ng,分流比30.4:1。设置:吸附采样管初始温度:室温;聚焦冷阱初始温度:室温;干吹流量:48 ml/min;干吹时间:1 min;组合1吸附采样管脱附温度:270℃;吸附采样管脱附时间:5 min;一级聚焦冷阱流量:30 ml/min,一级分流流量 18 ml/min;聚焦冷阱温度:-3℃;二级聚焦冷阱脱附温度:300℃;冷阱脱附时间:3 min;二级分流流量:18 ml/min,柱流量:1 ml/min;传输线温度:120℃。
②毛细管柱气相色谱仪参考条件
进样口温度:200℃;柱流量(恒流模式):1.5 ml/min;升温程序:初始温度35℃,保持5 min,以6℃/min的速度升温至 140℃,以 15℃/min 的速度升至 220℃,在 220℃保持3 min。
③质谱仪参考条件
扫描方式:全扫描;扫描范围:33~180 amu(0~6min),33~270 amu(6 min~结束);离子化能量:70 eV;传输线温度:230℃,其余参数参照仪器使用说明书进行设定。
二、标准曲线的建立
①校准系列配制
用微量注射器分别移取25.0、50.0、100、250、500 μl 标准贮备溶液至5 ml容量瓶,用甲醇稀释定容至标线,配制成浓度梯度为5.00、10.0、20.0、50.0、100 μg/ml的混合标准溶液。
注 2:根据实际工作需求,也可配制高浓度校准系列100、400、600、800、1000 μg/ml,此时内标加入量定为500 ng(校准曲线最高浓度的一半),分析时热脱附仪应设置分流比,推荐分流比为30:1。
②标样加载
将老化好的吸附管装到热脱附标样加载平台上(注意吸附管进气端朝向注射器),用微量注射器取1.0μl混标溶液注入空白吸附管,同时在吸附管中加入1.0μl的 50μg/ml内标使用液,用50 ml/min的N2吹扫吸附管2 min,迅速取下吸附管,用密封帽将吸附管两端密封,得到含量为 5.00、10.0、20.0、50.0、100 ng 的校准系列吸附管,每根吸附管的内标含量均为50 ng。
注 3:如果没有标样加载平台,可用如下方式进行标样加载:将老化好的吸附管连接于气相色谱仪的填充柱进样口,设定进样口温度为50℃,用微量注射器分别注射1.0μl混标溶液和内标使用液,用50 ml/min的流量通载气2 min,迅速取下吸附管,用密封帽将吸附管两端密封,得到校准系列吸附管。
③校准曲线绘制
将校准曲线系列吸附管放进热脱附仪,按照仪器参考条件,依次从低浓度到高浓度进行分析测定,根据目标物/内标物质量比和目标物/内标物特征质量离子峰面积(或峰高)比,用最小二乘法或者相对响应因子绘制校准曲线。
三、样品分析
参照标样加载步骤,在采好样品的吸附管中加入内标物50 ng(高浓度曲线则加入内标 500 ng),按照仪器参考条件,对样品进行 TD-GCMS 分析。
四、结果谱图








方案优势:
一、泰通科技的全自动顶空进样器

①可与市面上所有型号的进口和国产气相色谱系统联动自动完成多支吸附管的脱附进样分析过程。热解析仪全自动运行,可实现全天候无人值守工作。
②可与气相色谱系统双向联动。在气相色谱系统出现故障时,热解析停止进样,可有效保护样品,避免重复采样。
③OC-LOCK样品管密封帽,装卸样品管采用快速接头模式,无需手拧和任何工具。

④具备二次低温捕集和闪蒸技术,以获取优异的色谱响应度和峰型。
⑤自动检测管路气密性,在线记录测试参数,数据完美溯源。
⑥具备强大的扩容性。在标准配置基础上可扩展成双通道通量(实现双通道同时进样,可将工作效率提高一倍。)

⑦每个样品测试参数在线记录功能,可以记录每个样品管实际解吸过程参数,便于掌握样品的分析过程、优化实验条件并实现数据溯源。

⑧分析前自动检测管路密闭性,有泄漏的样品管不进样,有效保护样品,避免重复采样。
⑨图形化控制菜单,简单易用,可存储20个方法序列文件,每次直接调出方法文件即可使用。
⑩全惰性化气路控制,保证系统的低检出性和不易污染。独立温度控制的高温阀箱,保证样品不残留。

二、磐诺仪器的A91Plus-AMD10气相色谱质谱联用仪:
①气相采用 “双芯”处理器提升EPC精度至:0.001psi;新型加热丝材料”防止加热丝的老化氧化,保证易损部件长期稳定可靠; 三维导轨式样品预处理及进样系统全面提升分析通量和效率。
②质谱仪采用UPS-MS的设计确保仪器不受电源中断的影响,保护主板与分子涡轮泵。
③质谱仪采用超强惰性陶瓷离子源,使样品电离效率高,同时解决耐受高基质样品和生物来源的复杂提取物的测定难题,保证了硝基化合物的高电离效率。
④S型-滤波器可完全消除光子噪声;高精度四极杆质量过滤器在质量峰宽低于0.4 Da的情况下保持高强度离子束;高灵敏度检测器,动态范围宽,在PMT在双模式下工作,在光子计数和模拟信号之间自动切换,以扩展检测器信号的动态范围(高达108)。
⑤“Maestro”软件工具,具有高度自动化的辅助算法架构,用于处理在全扫描模式(SCAN)下采集的数据,30秒内从SCAN数据建立SIM方法。

三、锐思捷纯水机
①产水水质:纯水电导率<5μs/cm@25℃、分子量>100Dalton有机物去除率>99% ;超纯水—电阻率18.2MΩ.cm@25℃,重金属离子<0.01ppb,TOC<5ppb。细菌<0.01cfu/ml;微粒(>0.2μm)<1个/ml内毒素<0.001Eu/ml,DNase<4pg/ml,RNase<1pg/ml,蛋白酶<0.15μg/ml。
②全方位水质监测:多达4路的电导率和超纯水 TOC 在线监测,可以更加全面、实时动态地掌握系统各纯化阶段水质变化情况。
③高度模块化:整体设计高度模块化,可实现全部耗材 DIY 快速更换,常规维护不依赖专业售后。
④多样化的取水方式:移动取水臂—高度/角度可调节、多取水站支持、四档调速取水、支持脚踏/定量取水、支持质控取水、手动龙头取水
⑤物联网技术&云服务平台:支持WIFI/GPRS双模上网,并结合云服务平台实现设备的远程网络化数据跟踪和管理、运行/故障分析,及形成日常使用统计和报表。

四、泰通科技(广州)在武汉设立办事处(湖北省总代理商-武汉法奇科技有限公司),位于中国地质大学资环工研院2栋304室,面积115平米,含员工办公室区、会议室、会客室、样机展示区、仓库系统,配有本地工程师。
磐诺仪器武汉办事处设在武汉经济技术开发区人工智能科技园O栋306室,总面积215平米,含员工办公室区、理论培训室、仪器样机室、会客室。武汉办事处人员共16人,其中6名专职售后工程师,负责湖南、湖北省内客户的维修及培训工作。
二者皆可于24小时内响应并赶到现场,解决问题,疑难问题安排原厂工程师24小时内赶到,亦可先发仪器替代使用再将仪器原厂返修,够及时为客户解决问题。
