参考标准:
《HJ/T 400—2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》
方法原理:
1、有机物的检测:选择用填充有固相吸附剂的采样管采集一定体积的车内空气样品,将样品中的挥发性有机组份捕集在采样管中。用干燥的惰性气体吹扫采样管后经二级脱附进入毛细管气相色谱质谱联用仪,进行定性定量分析。
2、醛酮类物质的检测:选择填充了涂渍 DNPH 硅胶的填充柱采样管,采集一定体积的车内空气样品,样品中的醛酮组分保留在采样管中。醛酮组分在强酸作为催化剂的条件下与涂渍于硅胶上的 DNPH 反应,按照下面的反应式生成稳定有颜色的腙类衍生物:

有机物分析步骤:
一、仪器参考条件
①热解析条件
脱附温度:250℃~325℃;脱附时间:5min~15min;脱附气流量:30ml/min~50 ml/min;
冷阱温度:20℃~-180℃;冷阱加热温度:250℃~350℃;载气:高纯氦气;分流比设定:依据样品实际浓度确定采样管和冷阱之间以及冷阱和分析柱之间的分流比。
②气相色谱分析参考条件
选用极性指数< 10的毛细管柱,可选择柱长50m~60m、内径0.20mm~0.32mm、膜厚 0.2m~1.0μm的毛细管柱。
程序升温,初温 50℃保持10min,以5℃/min的速率升温至250℃,保持至所有目标组分流出。
③质谱分析参考条件
全扫描方式,扫描范围 35amu~350amu,电子轰击能量 70eV,选择化合物特征质量离子峰面积(或峰高)定量。
二、校准曲线的绘制
用恒流气体采样器将100μg/m3 标准气体分别准确抽取100ml、400ml、1L、4L、10L 通过采样管,作为标准系列;或者选用购买的系列标准管作为标准系列。用热脱附气相色谱质谱联用法分析标准系列,以目标组分的质量为横坐标,以扣除空白响应后的特征质量离子峰面积(或峰高)为纵坐标,绘制校准曲线。校准曲线的斜率即是响应因子 RF,线性相关系数至少应达到 0.995。如果校正曲线实在不能通过零点,则曲线方程应包含截距。
三、样品分析
将样品按照绘制校准曲线的操作步骤和相同的分析条件,用质谱进行定性和定量分析。
醛酮类物质分析步骤:
一、液相色谱分析条件
a) 色谱柱:等效 C18 反相高效液相色谱柱;
b) 流动相:乙腈/水;
c) 洗脱:均相等梯度,60%乙腈/40%水;
d) 检测器:紫外检测器 360nm,或二极管阵列;
e) 流速:1.0 ml/min;
f) 进样量:25 µl。
二、校准曲线的绘制
①选用自制或购买的系列标准管绘制校准曲线
将系列标准管放置于固相萃取装置上。加入5ml乙腈反向洗脱标准管,洗脱液的流向应与装载时气流方向相反。将洗脱液收集于 5ml 试管中。用0.45μm滤膜对洗脱液进行过滤,用超声波清洗器处理3min-5min。用乙腈定容至试管5ml标线。将标准洗脱液二等分置于样品瓶中,采用高效液相色谱分析。
②选用标准溶液绘制校准曲线
将标准溶液稀释至适当浓度梯度后进样分析。
③每一浓度(至少5个浓度梯度)平行分析三次,以目标组分的浓度为横坐标,以扣除空白响应后的峰面积(或峰高)的平均值为纵坐标,绘制校准曲线。校准曲线的斜率即是响应因子 RF,线性相关系数至少应达到 0.995。如果校正曲线实在不能通过零点,则曲线方程应包含截距。
④每一个新的校准曲线都应用不同源的标准物质进行分析验证。标准物质连续分析六次,在显著性水平α =5%条件下,分析结果和标准物质标称值无显著性差异,否则,则应采取正确的措施来消除由两种不同源标准物质引起的误差。
三、样品测试
①样品预处理
A、将采样管放于固相萃取装置上进行样品洗脱,洗脱液的流向应与采样时气流方向相反。
B、准确加入5ml乙腈反向洗脱采样管,将洗脱液收集于5ml容量瓶中。用0.45μm滤膜对洗脱液过滤后,用超声波清洗器处理3min-5min。
C、用乙腈定容至容量瓶5ml标线。将样品二等分置于样品瓶中,贴上标签放于冰箱中保存。
D、洗脱液在4℃条件下可保存30d。
②样品分析
将样品按照绘制校准曲线的操作步骤和相同的分析条件进行分析。
方案优势:
一、泰通科技的全自动顶空进样器

①可与市面上所有型号的进口和国产气相色谱系统联动自动完成多支吸附管的脱附进样分析过程。热解析仪全自动运行,可实现全天候无人值守工作。
②可与气相色谱系统双向联动。在气相色谱系统出现故障时,热解析停止进样,可有效保护样品,避免重复采样。
③OC-LOCK样品管密封帽,装卸样品管采用快速接头模式,无需手拧和任何工具。

④具备二次低温捕集和闪蒸技术,以获取优异的色谱响应度和峰型。
⑤自动检测管路气密性,在线记录测试参数,数据完美溯源。
⑥具备强大的扩容性。在标准配置基础上可扩展成双通道通量(实现双通道同时进样,可将工作效率提高一倍。)

⑦每个样品测试参数在线记录功能,可以记录每个样品管实际解吸过程参数,便于掌握样品的分析过程、优化实验条件并实现数据溯源。

⑧分析前自动检测管路密闭性,有泄漏的样品管不进样,有效保护样品,避免重复采样。
⑨图形化控制菜单,简单易用,可存储20个方法序列文件,每次直接调出方法文件即可使用。
⑩全惰性化气路控制,保证系统的低检出性和不易污染。独立温度控制的高温阀箱,保证样品不残留。

二、磐诺仪器的A91Plus-AMD10气相色谱质谱联用仪:
①气相采用 “双芯”处理器提升EPC精度至:0.001psi;新型加热丝材料”防止加热丝的老化氧化,保证易损部件长期稳定可靠; 三维导轨式样品预处理及进样系统全面提升分析通量和效率。
②质谱仪采用UPS-MS的设计确保仪器不受电源中断的影响,保护主板与分子涡轮泵。
③质谱仪采用超强惰性陶瓷离子源,使样品电离效率高,同时解决耐受高基质样品和生物来源的复杂提取物的测定难题,保证了硝基化合物的高电离效率。
④S型-滤波器可完全消除光子噪声;高精度四极杆质量过滤器在质量峰宽低于0.4 Da的情况下保持高强度离子束;高灵敏度检测器,动态范围宽,在PMT在双模式下工作,在光子计数和模拟信号之间自动切换,以扩展检测器信号的动态范围(高达108)。
⑤“Maestro”软件工具,具有高度自动化的辅助算法架构,用于处理在全扫描模式(SCAN)下采集的数据,30秒内从SCAN数据建立SIM方法。

三、锐思捷纯水机
①产水水质:纯水电导率<5μs/cm@25℃、分子量>100Dalton有机物去除率>99% ;超纯水—电阻率18.2MΩ.cm@25℃,重金属离子<0.01ppb,TOC<5ppb。细菌<0.01cfu/ml;微粒(>0.2μm)<1个/ml内毒素<0.001Eu/ml,DNase<4pg/ml,RNase<1pg/ml,蛋白酶<0.15μg/ml。
②全方位水质监测:多达4路的电导率和超纯水 TOC 在线监测,可以更加全面、实时动态地掌握系统各纯化阶段水质变化情况。
③高度模块化:整体设计高度模块化,可实现全部耗材 DIY 快速更换,常规维护不依赖专业售后。
④多样化的取水方式:移动取水臂—高度/角度可调节、多取水站支持、四档调速取水、支持脚踏/定量取水、支持质控取水、手动龙头取水
⑤物联网技术&云服务平台:支持WIFI/GPRS双模上网,并结合云服务平台实现设备的远程网络化数据跟踪和管理、运行/故障分析,及形成日常使用统计和报表。

四、泰通科技(广州)在武汉设立办事处(湖北省总代理商-武汉法奇科技有限公司),位于中国地质大学资环工研院2栋304室,面积115平米,含员工办公室区、会议室、会客室、样机展示区、仓库系统,配有本地工程师。
磐诺仪器武汉办事处设在武汉经济技术开发区人工智能科技园O栋306室,总面积215平米,含员工办公室区、理论培训室、仪器样机室、会客室。武汉办事处人员共16人,其中6名专职售后工程师,负责湖南、湖北省内客户的维修及培训工作。
二者皆可于24小时内响应并赶到现场,解决问题,疑难问题安排原厂工程师24小时内赶到,亦可先发仪器替代使用再将仪器原厂返修,够及时为客户解决问题。
