随着元素形态分析成为实验室日常的分析检测项目,依据目前的技术水平来说,LC-ICPMS成为元素形态分析的终极武器。无论是是应对日常的分析检测任务还是科学研究,LC-ICPMS几乎成为了每个元素实验室的标配。
广州谱临晟科技一直以来从事各种元素形态分析(As、Hg、Se、Cr、Sb、Sn等形态),擅长实际应用,在元素形态分析领域累积了多年的经验。广州谱临晟认为采用LC-ICPMS进行元素形态分析的关键在于前端分离,采用合适的流动相(对ICPMS 友好的流动相)、合适的色谱柱对同一元素不同形态组分逐一分离,输送到ICPMS对应质量数进行检测。原理示意图如下:

本文以砷形态分析为案例来讲述LC-ICPMS在元素形态分析的实际应用,以及谱临晟采用LC-ICPMS应对元素形态分析的解决方案。
认识砷形态及其毒性:

目前采用我们国家对于食品中无机砷的测定GB5009.11-2014有两个检测手段,LC-AFS为第一法;LC-ICPMS为第二法。
说明:此方法适用GB5009.11-2014中三类样品的分析,也适用GB2762-2017中有无机砷限值要求的样品
GB5009.11-2014食品中无机砷的检测第二法(LC-ICPMS),试剂配制及样品前处理过程
二、 仪器条件

三、 标准溶液的配制
用纯水把五种砷形态配成1ppm的储备液,把1ppm的储备液稀释到200ppb的中间液,将200ppb的中间液用纯水逐级稀释到0ppb、1ppb、5ppb、10ppb、20ppb、50ppb,然后直接进样。

四、 样品前处理及有证标物色谱图
1、稻米样品


2、水产动物样品

注:C18小柱可用甲醇进行活化;另:C18小柱有吸附As(V)的风险。




为何选择Prin-Cen的元素形态分析仪(ELSPE-2),组成LC-ICPMS解决元素形态分析?
1、 全Peek流路,耐高压,耐酸碱盐腐蚀(元素形态分析常用一些无机缓冲盐作为流动相,有与酸碱接触的机会,对泵及流路有腐蚀的风险);
2、 提供整套方法分析包,“只需加水”即可实现5种砷形态分析,方便省事省时;
3、 采用硝酸铵作为流动相,对ICPMS非常友好,避免钠盐钾盐磷酸盐碳酸盐对锥造成积盐积碳;
4、 分析速度快,6.5min即可完成5种砷形态的分析;
5、 软件兼容性强,能与任何品牌任何型号的ICPMS联用,组成LC-ICPMS;
6、 为砷形态专门开发的色谱柱技术,同时检测5种砷形态,具有良好的分离度,达到业界领先水平。
实际应用案例,及在不同软件(P、T、A)出来的色谱图效果如下:


