参考标准:
《HJ605-2011土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》
适用范围:
本标准适用于土壤和沉积物中 65 种挥发性有机物的测定。当样品量为5 g,用标准四级杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为0.2~3.2μg/kg,测定下限为0.8~12.8μg/kg。
方法原理:
样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,内标法定量。
分析步骤:
一、仪器参考条件
①吹扫捕集装置参考条件
吹扫流量:40 ml/min;吹扫温度:40 ℃;预热时间:2 min;吹扫时间:11 min;干吹时间:2 min;预脱附温度:180 ℃;脱附温度:190 ℃;脱附时间:2 min;烘烤温度:200 ℃;烘烤时间:8 min;传输线温度:200 ℃。
②气相色谱参考条件
进样口温度:200 ℃;载气:氦气;分流比:30:1;柱流量(恒流模式):1.5 ml/min;升温程序:38 ℃(1.8 min) → 10 ℃/min → 120 ℃→ 15 ℃/min → 240 ℃(2 min)。
③质谱参考条件
扫描方式:全扫描;扫描范围:35~270 amu;离子化能量:70 eV;电子倍增器电压:与调谐电压一致;接口温度:280 ℃
二、校准曲线的绘制
用微量注射器分别移取一定量的标准使用液和替代物标准溶液至空白试剂水中,配制目标物和替代物浓度分别为5.00、20.0、50.0、100和200 ìg/L的标准系列。用气密性注射器分别量取 5.00 ml 上述标准系列至40 ml样品瓶中(若无自动进样器,则直接加入至吹扫管中),分别加入10.0 ìl内标标准溶液,使每点的内标浓度均为50.0 ìg/L。按照仪器参考条件,从低浓度到高浓度依次测定,记录标准系列目标物及相对应内标的保留时间、定量离子(第一或第二特征离子)的响应值。
三、样品测定
测定前,先将样品瓶从冷藏设备中取出,使其恢复至室温。
①低含量样品的测定:若初步判定样品中挥发性有机物含量小于200µg/kg时,用5g样品直接测定;初步判定浓度在200µg/kg~1000µg/kg之间时,用1g样品直接测定。将低含量样品瓶轻轻摇动,确认样品瓶中的样品能够自由移动,称量并记录样品瓶重量(精确到0.01 g)。用气密性注射器量取5.0 ml空白试剂水、用微量注射器分别量取10.0μl内标和10.0μl替代物加入样品瓶中,按照仪器参考条件进行测定。
②高含量样品的测定
对于初步判定目标物含量大于1000 µg/kg的样品,从60 ml样品瓶(或大于60ml其他规格的样品瓶)中取5 g左右样品于预先称重的40 ml无色样品瓶中,称重(精确到 0.01 g。迅
速加入10.0 ml甲醇,盖好瓶盖并振摇2 min。静置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1 ml提取液至2 ml棕色玻璃瓶中,必要时,提取液可进行离心分离。用微量注射器分别量取10.0 μl~100 μl提取液、10.0 ìl内标和10.0 ìl替代物至用气密性注射器量取的5.0ml 空白试剂水中作为试料,放入40 ml样品瓶中(若无自动进样器,则直接放入吹扫管中),按照仪器参考条件进行测定。



方案优势:
一、泰通科技(广州)的吹扫捕集仪:
①能与市面上所有型号的进口与国产气相都能完美实现信号双向控制,且监测气相状态,防止报错后仍继续进样,实现闭环控制与真正的无人值守,切实解决丢样的问题。
②集成式水土一体机,水模式和土模式可无缝切换,无需开机重启。
③标配93位样品盘和xyz三轴精密的自动进样机械臂,满足高通量的样品测试需求。
④串联冷腔隔离捕集除水系统,低温除水效果好,高温反吹,有效提高水溶性成分实验回收率同时减少样品对GC/GCMS的影响。
⑤热纯水清洗,全惰性管路,保证仪器的低残留与高稳定性。
⑥全仪器采用24V直流电压,防止应电压不稳等情况造成仪器损坏;多点监测元件、恒力矩伺服电机、链式运行程序,保证仪器的高稳定性。
⑦自动监测管路气密性,独创的每个样品测试参数在线记录功能,保证样品测试的有效性,实现实验数据的完美溯源。
⑧存储20个方法序列可直接调取,7寸触控显示屏,简洁明了易操作。
⑨丰富的功能选件:内标添加、泡沫监测/消除、吹扫管加热、样品瓶制冷等。

二、磐诺仪器的A91Plus-AMD10气相色谱质谱联用仪:
①气相采用 “双芯”处理器提升EPC精度至:0.001psi;新型加热丝材料”防止加热丝的老化氧化,保证易损部件长期稳定可靠; 三维导轨式样品预处理及进样系统全面提升分析通量和效率。
②质谱仪采用UPS-MS的设计确保仪器不受电源中断的影响,保护主板与分子涡轮泵。
③质谱仪采用超强惰性陶瓷离子源,使样品电离效率高,同时解决耐受高基质样品和生物来源的复杂提取物的测定难题,保证了硝基化合物的高电离效率。
④S型-滤波器可完全消除光子噪声;高精度四极杆质量过滤器在质量峰宽低于0.4 Da的情况下保持高强度离子束;高灵敏度检测器,动态范围宽,在PMT在双模式下工作,在光子计数和模拟信号之间自动切换,以扩展检测器信号的动态范围(高达108)。
⑤“Maestro”软件工具,具有高度自动化的辅助算法架构,用于处理在全扫描模式(SCAN)下采集的数据,30秒内从SCAN数据建立SIM方法。

三、锐思捷纯水机
①产水水质:纯水电导率<5μs/cm@25℃、分子量>100Dalton有机物去除率>99% ;超纯水—电阻率18.2MΩ.cm@25℃,重金属离子<0.01ppb,TOC<5ppb。细菌<0.01cfu/ml;微粒(>0.2μm)<1个/ml内毒素<0.001Eu/ml,DNase<4pg/ml,RNase<1pg/ml,蛋白酶<0.15μg/ml。
②全方位水质监测:多达4路的电导率和超纯水 TOC 在线监测,可以更加全面、实时动态地掌握系统各纯化阶段水质变化情况。
③高度模块化:整体设计高度模块化,可实现全部耗材 DIY 快速更换,常规维护不依赖专业售后。
④多样化的取水方式:移动取水臂—高度/角度可调节、多取水站支持、四档调速取水、支持脚踏/定量取水、支持质控取水、手动龙头取水
⑤物联网技术&云服务平台:支持WIFI/GPRS双模上网,并结合云服务平台实现设备的远程网络化数据跟踪和管理、运行/故障分析,及形成日常使用统计和报表。

