技术方案

前处理设备自动化应用

吹扫捕集-GCMS对生活污水与工业废水中挥发性有机物的测定

2023-02-07

参考标准:

HJ 639-2012水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》

 

方法原理:

样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。

 

分析步骤:

一、仪器参考条件

①吹扫捕集参考条件

吹扫温度:室温或恒温;吹扫流速:40ml/min;吹扫时间:11min;干吹扫时间:1min;预脱附温度:180℃;脱附温度:190℃;脱附时间:2min;烘烤温度:200℃;烘烤时间:6min。

②气相色谱参考条件

进样口温度:220℃;进样方式:分流进样(分流比 301);程序升温:35℃(2min

5/min120℃→10/min220℃(2min);载气:氦气(5.10),流量:1.0ml/min

③质谱参考条件

离子源:EI 源;离子源温度:230℃;离子化能量:70eV;扫描方式:全扫描或选择离子扫

描(SIM)。扫描范围:m/z 35~270 amu;溶剂延迟:2.0min;电子倍增电压:与调谐电压一致;接口温度:280℃。

二、校准曲线的绘制

①使用全扫描方式:分别移取一定量的标准中间液和替代物标准溶液快速加到装有空白试剂水的容量瓶中,并定容至刻度,将容量瓶垂直振摇三次,混合均匀,配制目标化合物和替代物的浓度分别为5.00、20.0、50.0、100、200 µg/L 的标准系列。然后用 5ml 的气密性注射器吸取标准溶液5.0ml,加入 10.0μl 的内标标准溶液,按照仪器参考条件,从低浓度到高浓度依次测定,记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。

②使用 SIM 方式:分别移取一定量的标准中间液和替代物标准溶液快速加到装有空白试剂水的容量瓶中,并定容至刻度,将容量瓶垂直振摇三次,混合均匀,配制目标化合物和替代物的浓度分别为1.0、4.0、10.0、20.0、40.0μg/L 标准系列。然后用5ml的气密性注射器吸取标准溶液5.0ml,加入2.0μl的内标标准溶液,按照仪器参考条件,从低浓度到高浓度依次测定,记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。

三、测定

①使用全扫描方式进行测定:将样品瓶恢复至室温后,用气密性注射器吸取5.0ml样品,向样品中分别加入10.0μl的内标标准溶液和替代物标准溶液,使样品中内标和替代物浓度均为50μg/L,将样品快速注入吹扫管中,按照仪器参考条件,使用校准曲线进行测定。

②使用 SIM 方式进行测定:将样品瓶恢复至室温后,用气密性注射器吸取 5.0ml 样品,向样品中分别加入 2.0μl 的内标标准溶液和替代物标准溶液,使样品中内标和替代物浓度均为10μg/L,将样品快速注入吹扫管中,按照仪器参考条件,使用校准曲线进行测定。

③空白试验:用气密性注射器吸取5.0ml 空白试剂水,向空白试剂水中分别加入10.0ìl 的内标标准溶液和替代物标准溶液,使空白试剂水中内标和替代物浓度均为 50ìg/L(使用 SIM 方式时,内标和替代物浓度应为 10ìg/L),将空白试剂水快速注入吹扫管中,按照仪器参考条件进行测定。


方案优势:

一、泰通科技(广州)的吹扫捕集仪:

①能与市面上所有型号的进口与国产气相都能完美实现信号双向控制,且监测气相状态,防止报错后仍继续进样,实现闭环控制与真正的无人值守,切实解决丢样的问题。

②集成式水土一体机,水模式和土模式可无缝切换,无需开机重启。

③标配93位样品盘和xyz三轴精密的自动进样机械臂,满足高通量的样品测试需求。

④串联冷腔隔离捕集除水系统,低温除水效果好,高温反吹,有效提高水溶性成分实验回收率同时减少样品对GC/GCMS的影响。

⑤热纯水清洗,全惰性管路,保证仪器的低残留与高稳定性。

⑥全仪器采用24V直流电压,防止应电压不稳等情况造成仪器损坏;多点监测元件、恒力矩伺服电机、链式运行程序,保证仪器的高稳定性。

⑦自动监测管路气密性,独创的每个样品测试参数在线记录功能,保证样品测试的有效性,实现实验数据的完美溯源。

⑧存储20个方法序列可直接调取,7寸触控显示屏,简洁明了易操作。

⑨丰富的功能选件:内标添加、泡沫监测/消除、吹扫管加热、样品瓶制冷等。

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二、磐诺仪器的A91Plus-AMD10气相色谱质谱联用仪:

①气相采用 “双芯”处理器提升EPC精度至:0.001psi;新型加热丝材料”防止加热丝的老化氧化,保证易损部件长期稳定可靠; 三维导轨式样品预处理及进样系统全面提升分析通量和效率。

②质谱仪采用UPS-MS的设计确保仪器不受电源中断的影响,保护主板与分子涡轮泵。

③质谱仪采用超强惰性陶瓷离子源,使样品电离效率高,同时解决耐受高基质样品和生物来源的复杂提取物的测定难题,保证了硝基化合物的高电离效率。

S-滤波器可完全消除光子噪声;高精度四极杆质量过滤器在质量峰宽低于0.4 Da的情况下保持高强度离子束;高灵敏度检测器,动态范围宽,在PMT在双模式下工作,在光子计数和模拟信号之间自动切换,以扩展检测器信号的动态范围(高达108)。

⑤“Maestro”软件工具,具有高度自动化的辅助算法架构,用于处理在全扫描模式(SCAN)下采集的数据,30秒内从SCAN数据建立SIM方法。

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三、锐思捷纯水机

①产水水质:纯水电导率<5μs/cm@25℃、分子量>100Dalton有机物去除率>99% ;超纯水—电阻率18.2MΩ.cm@25℃,重金属离子<0.01ppbTOC5ppb。细菌<0.01cfu/ml;微粒(>0.2μm<1/ml内毒素<0.001Eu/mlDNase<4pg/mlRNase<1pg/ml,蛋白酶<0.15μg/ml

②全方位水质监测:多达4路的电导率和超纯水 TOC 在线监测,可以更加全面、实时动态地掌握系统各纯化阶段水质变化情况。

③高度模块化:整体设计高度模块化,可实现全部耗材 DIY 快速更换,常规维护不依赖专业售后。

④多样化的取水方式:移动取水臂—高度/角度可调节、多取水站支持、四档调速取水、支持脚踏/定量取水、支持质控取水、手动龙头取水

⑤物联网技术&云服务平台:支持WIFI/GPRS双模上网,并结合云服务平台实现设备的远程网络化数据跟踪和管理、运行/故障分析,及形成日常使用统计和报表。

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