参考标准:
《HJ 686-2014 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱法》
方法原理:
样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氮气反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,用电子捕获检测器(ECD)或氢火焰离子化
检测器(FID)进行检测,根据保留时间定性,外标法定量。
分析步骤:
一、仪器参考条件
①吹扫捕集条件

②GC-FID/ECD 分析参考条件
A、气相色谱部分(FID 作检测器)
程序升温:40℃(保持6min),以5℃/min升温至 100℃(保持2 min),再以5℃/min升温至200℃;进样口温度:200℃;检测器温度:280℃;载气流量:2.5 ml/min;分流比:10:1 或根据仪器条件。
B、气相色谱部分(ECD 作检测器)
程序升温:40℃(保持 6min),以5℃ /min升温至100℃(保持2 min),再以5℃/min升温至200℃;进样口温度:200℃;检测器温度:280℃;载气流量:2.5 ml/min;分流比:10:1 或根据仪器条件。
二、标准曲线的绘制
①标准系列的制备
本方法的线性范围为0.5~200μg/L。
根据仪器的灵敏度和线性要求以及实际样品的浓度,取适量标准中间液用空白试剂水配制相应的标准浓度序列。
苯系物:低浓度标准系列为 0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L 和 20.0μg/L,高浓度标准系列为 5.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L、200μg/L(均为参考浓度序列),现配现用。
卤代烃:低浓度标准系列为:0.05μg/L、0.20μg/L、0.50μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L 和 10.0μg/L,高浓度标准系列为 0.5μg/L、2.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L 和 200μg/L(均为参考浓度序列),现配现用。
②分别移取一定量的标准中间液快速加入装有空白试剂水的容量瓶中,定容至刻度线,将容量瓶垂直振摇三次,混合均匀。
取5.0ml 标准曲线系列溶液于吹扫管中,经吹扫、捕集浓缩后进入气相色谱进行分析,得
到对应不同浓度的气相色谱图。以峰高或峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制校准曲线。
三、测定
①取 5ml 样品按标准样品完全相同的分析条件进行分析,记录各组分色谱峰的保留时间和
峰高(或峰面积)。
②空白试验:在分析样品的同时,应做空白试验。即取5ml空白试样注入气相色谱仪中,按普通样品测定步骤进行分析。
方案优势:
一、泰通科技(广州)的吹扫捕集仪:
①能与市面上所有型号的进口与国产气相都能完美实现信号双向控制,且监测气相状态,防止报错后仍继续进样,实现闭环控制与真正的无人值守,切实解决丢样的问题。
②集成式水土一体机,水模式和土模式可无缝切换,无需开机重启。
③标配93位样品盘和xyz三轴精密的自动进样机械臂,满足高通量的样品测试需求。
④串联冷腔隔离捕集除水系统,低温除水效果好,高温反吹,有效提高水溶性成分实验回收率同时减少样品对GC/GCMS的影响。
⑤热纯水清洗,全惰性管路,保证仪器的低残留与高稳定性。
⑥全仪器采用24V直流电压,防止应电压不稳等情况造成仪器损坏;多点监测元件、恒力矩伺服电机、链式运行程序,保证仪器的高稳定性。
⑦自动监测管路气密性,独创的每个样品测试参数在线记录功能,保证样品测试的有效性,实现实验数据的完美溯源。
⑧存储20个方法序列可直接调取,7寸触控显示屏,简洁明了易操作。
⑨丰富的功能选件:内标添加、泡沫监测/消除、吹扫管加热、样品瓶制冷等。

二、磐诺仪器的A91Plus
①具有分流/不分流毛细管柱进样口;
②高精度电子压力/流量控制以及多种气体控制方式:恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流保证标准的需求。
③可设定程序升温:30阶31平台,温度控制精度:0.01℃,满足标准程序升温的需求。
④多个独立控制加热区,保证样品无残留。
⑤优越的检测器检测性能,保证样品测量的准确性,多种检测器选择,满足客户各种需求。
⑥具有GC自动停止/自动启动,系统确认(GC自诊断)功能,状态记录功能;
⑦先进的以太网(LAN),可远程启动运行开始/结束(无线互联),极大的解放分析人员。

三、泰通科技(广州)在武汉设立办事处(湖北省总代理商-武汉法奇科技有限公司),位于中国地质大学资环工研院2栋304室,面积115平米,含员工办公室区、会议室、会客室、样机展示区、仓库系统,配有本地工程师。磐诺仪器武汉办事处设在武汉经济技术开发区人工智能科技园O栋306室,总面积215平米,含员工办公室区、理论培训室、仪器样机室、会客室。武汉办事处人员共16人,其中6名专职售后工程师,负责湖南、湖北省内客户的维修及培训工作。可于24小时内响应并赶到现场,解决问题,疑难问题安排原厂工程师24小时内赶到,亦可先发仪器替代使用再将仪器原厂返修,够及时为客户解决问题。
