技术方案

前处理设备自动化应用

吹扫捕集-GCMS测定土壤和沉积物中的挥发性卤代烃

2023-02-07

参考标准:

HJ 735 土壤和沉积物  挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》

 

方法原理:

样品中的挥发性卤代烃经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以

高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待

测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,内标法定量。

 

分析步骤

一、仪器参考条件

①吹扫捕集装置参考条件

吹扫流量:40 ml/min,吹扫温度:40 ℃,吹扫时间:11 min;干吹时间:2 min;脱附温度:180 ℃,脱附时间:3min;烘烤温度:200 ℃,烘烤时间:10 min;传输线温度:110 ℃。

②气相色谱仪参考条件

程序升温:35 (保温5 min),以5/min升至180℃,再以20 /min升至200 (保温5 min);进样口温度:180 ℃;进样方式:分流进样,分流比:20:1;载气:氦气;接口温度:230℃;柱流量:1.2 ml/min

③质谱仪参考条件

离子化方式:EI;离子源温度:200℃;传输线温度:230℃;电子加速电压:70eV;全

扫描质量范围:35amu300amu。定量方式:选择离子(SIM)法。

二、校准曲线的绘制

用微量注射器分别移取一定量的标准使用液和替代物使用液,至盛有5g石英砂、5.0ml 实验用水的样品瓶中,配制目标物和替代物含量分别为5102550100ng的标准系列,分别加入10µl 内标使用液,立即密封。按照仪器参考条件依次进样分析,以目标物定量离子的响应值与内标物定量离子的响应值的比值为纵坐标,以目标物含量与内标物含量的比值为横坐标,绘制校准曲线。

三、分析测试

将制备好的试样按照仪器参考条件进行测定。



方案优势:

一、泰通科技(广州)的吹扫捕集仪:

①能与市面上所有型号的进口与国产气相都能完美实现信号双向控制,且监测气相状态,防止报错后仍继续进样,实现闭环控制与真正的无人值守,切实解决丢样的问题。

②集成式水土一体机,水模式和土模式可无缝切换,无需开机重启。

③标配93位样品盘和xyz三轴精密的自动进样机械臂,满足高通量的样品测试需求。

④串联冷腔隔离捕集除水系统,低温除水效果好,高温反吹,有效提高水溶性成分实验回收率同时减少样品对GC/GCMS的影响。

⑤热纯水清洗,全惰性管路,保证仪器的低残留与高稳定性。

⑥全仪器采用24V直流电压,防止应电压不稳等情况造成仪器损坏;多点监测元件、恒力矩伺服电机、链式运行程序,保证仪器的高稳定性。

⑦自动监测管路气密性,独创的每个样品测试参数在线记录功能,保证样品测试的有效性,实现实验数据的完美溯源。

⑧存储20个方法序列可直接调取,7寸触控显示屏,简洁明了易操作。

⑨丰富的功能选件:内标添加、泡沫监测/消除、吹扫管加热、样品瓶制冷等。

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二、磐诺仪器的A91Plus-AMD10气相色谱质谱联用仪:

①气相采用 “双芯”处理器提升EPC精度至:0.001psi;新型加热丝材料”防止加热丝的老化氧化,保证易损部件长期稳定可靠; 三维导轨式样品预处理及进样系统全面提升分析通量和效率。

②质谱仪采用UPS-MS的设计确保仪器不受电源中断的影响,保护主板与分子涡轮泵。

③质谱仪采用超强惰性陶瓷离子源,使样品电离效率高,同时解决耐受高基质样品和生物来源的复杂提取物的测定难题,保证了硝基化合物的高电离效率。

S-滤波器可完全消除光子噪声;高精度四极杆质量过滤器在质量峰宽低于0.4 Da的情况下保持高强度离子束;高灵敏度检测器,动态范围宽,在PMT在双模式下工作,在光子计数和模拟信号之间自动切换,以扩展检测器信号的动态范围(高达108)。

⑤“Maestro”软件工具,具有高度自动化的辅助算法架构,用于处理在全扫描模式(SCAN)下采集的数据,30秒内从SCAN数据建立SIM方法。



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三、锐思捷纯水机

①产水水质:纯水电导率<5μs/cm@25℃、分子量>100Dalton有机物去除率>99% ;超纯水—电阻率18.2MΩ.cm@25℃,重金属离子<0.01ppbTOC5ppb。细菌<0.01cfu/ml;微粒(>0.2μm<1/ml内毒素<0.001Eu/mlDNase<4pg/mlRNase<1pg/ml,蛋白酶<0.15μg/ml

②全方位水质监测:多达4路的电导率和超纯水 TOC 在线监测,可以更加全面、实时动态地掌握系统各纯化阶段水质变化情况。

③高度模块化:整体设计高度模块化,可实现全部耗材 DIY 快速更换,常规维护不依赖专业售后。

④多样化的取水方式:移动取水臂—高度/角度可调节、多取水站支持、四档调速取水、支持脚踏/定量取水、支持质控取水、手动龙头取水

⑤物联网技术&云服务平台:支持WIFI/GPRS双模上网,并结合云服务平台实现设备的远程网络化数据跟踪和管理、运行/故障分析,及形成日常使用统计和报表。

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四、泰通科技(广州)在武汉设立办事处(湖北省总代理商-武汉法奇科技有限公司),位于中国地质大学资环工研院2304室,面积115平米,含员工办公室区、会议室、会客室、样机展示区、仓库系统,配有本地工程师。

磐诺仪器武汉办事处设在武汉经济技术开发区人工智能科技园O306室,总面积215平米,含员工办公室区、理论培训室、仪器样机室、会客室。武汉办事处人员共16人,其中6名专职售后工程师,负责湖南、湖北省内客户的维修及培训工作。

二者皆可于24小时内响应并赶到现场,解决问题,疑难问题安排原厂工程师24小时内赶到,亦可先发仪器替代使用再将仪器原厂返修,够及时为客户解决问题。

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