参考标准:
《HJ 788 水质 乙腈的测定 吹扫捕集/气相色谱法》
方法原理:
样品中的乙腈经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氮气反吹,被热脱附出来的乙腈经气相色谱分离后,用氢火焰离子化器或氮磷检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。
分析步骤:
一、仪器参考条件
①吹扫捕集
吹扫温度为35℃;吹扫时间为11 min;解吸温度为190℃;解吸时间为2 min;烘烤温度为 220℃;烘烤时间为7 min;吹扫气体为高纯氮气,吹扫流速为40 ml/min。
②氢火焰离子化检测器气相色谱
进样口温度为200℃;采用分流进样,分流比为7:1;柱箱温度为60℃;柱流量为2.0 ml/min;检测器温度为230 ℃,氢气流量为40 ml/min,空气流量为400 ml/min。
③氮磷检测器气相色谱
进样口温度为200 ℃;采用分流进样,分流比为7:1;柱箱温度为100 ℃;柱流量为2.0 ml/min;检测器温度为330℃,氢气流量为3.5 ml/min,空气流量为60 ml/min。
二、 工作曲线的绘制
①氢火焰离子化检测器
移取适量实验用水于5 个100 ml棕色容量瓶,分别准确加入0.5 ml、1.0 ml、2.0 ml、3.0 ml、5.0 ml乙腈标准使用液,用实验用水定容至标线,摇匀。配制成乙腈质量浓度分别为0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、3.0 mg/L、5.0 mg/L的标准系列。由低浓度到高浓度依次移取 5.00 ml 标准系列至吹扫管,按照仪器参考条件进行测定。以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,以对应的色谱峰峰面积(或峰高)为纵坐标,建立工作曲线。
②氮磷检测器
移取适量实验用水于5个100 ml棕色容量瓶,分别准确加入2.5 ml、5.0 ml、10.0 ml、20.0 ml、50.0 ml 乙腈标准使用液,用实验用水定容至标线,摇匀。配制成乙腈质量浓度分别为0.025 mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L 的标准系列。由低浓度到高浓度依次移取5.00 ml标准系列至吹扫管,按照仪器参考条件进行测定。以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,以对应的色谱峰峰面积(或峰高)为纵坐标,建立工作曲线。
三、样品的测定
①移取5.00 ml采集的样品,按照与绘制工作曲线相同的仪器参考条件和步骤进行测定。
②空白试验:按照与绘制工作曲线相同的仪器参考条件和步骤,移取相应体积实验用水
进行空白试验。
③注意事项
A、在测定水中乙腈时,优先选用氮磷检测器。
B、含有痕量铬的玻璃器皿,会因为铬与乙腈生成络合物而影响测定。应选用无铬的采样和
分析用容器。
C、 为避免氮磷检测器铷珠潮解,应一周开机运行一次,使氮磷检测器升温。
D、若发现基线不稳或有其它干扰时,需要升温老化色谱柱。
方案优势:
一、泰通科技(广州)的吹扫捕集仪:
①能与市面上所有型号的进口与国产气相都能完美实现信号双向控制,且监测气相状态,防止报错后仍继续进样,实现闭环控制与真正的无人值守,切实解决丢样的问题。
②集成式水土一体机,水模式和土模式可无缝切换,无需开机重启。
③标配93位样品盘和xyz三轴精密的自动进样机械臂,满足高通量的样品测试需求。
④串联冷腔隔离捕集除水系统,低温除水效果好,高温反吹,有效提高水溶性成分实验回收率同时减少样品对GC/GCMS的影响。
⑤热纯水清洗,全惰性管路,保证仪器的低残留与高稳定性。
⑥全仪器采用24V直流电压,防止应电压不稳等情况造成仪器损坏;多点监测元件、恒力矩伺服电机、链式运行程序,保证仪器的高稳定性。
⑦自动监测管路气密性,独创的每个样品测试参数在线记录功能,保证样品测试的有效性,实现实验数据的完美溯源。
⑧存储20个方法序列可直接调取,7寸触控显示屏,简洁明了易操作。
⑨丰富的功能选件:内标添加、泡沫监测/消除、吹扫管加热、样品瓶制冷等。

二、磐诺仪器的A91Plus
①具有分流/不分流毛细管柱进样口;
②高精度电子压力/流量控制以及多种气体控制方式:恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流保证标准的需求。
③可设定程序升温:30阶31平台,温度控制精度:0.01℃,满足标准程序升温的需求。
④多个独立控制加热区,保证样品无残留。
⑤优越的检测器检测性能,保证样品测量的准确性,多种检测器选择,满足客户各种需求。
⑥具有GC自动停止/自动启动,系统确认(GC自诊断)功能,状态记录功能;
⑦先进的以太网(LAN),可远程启动运行开始/结束(无线互联),极大的解放分析人员。

三、泰通科技(广州)在武汉设立办事处(湖北省总代理商-武汉法奇科技有限公司),位于中国地质大学资环工研院2栋304室,面积115平米,含员工办公室区、会议室、会客室、样机展示区、仓库系统,配有本地工程师。磐诺仪器武汉办事处设在武汉经济技术开发区人工智能科技园O栋306室,总面积215平米,含员工办公室区、理论培训室、仪器样机室、会客室。武汉办事处人员共16人,其中6名专职售后工程师,负责湖南、湖北省内客户的维修及培训工作。可于24小时内响应并赶到现场,解决问题,疑难问题安排原厂工程师24小时内赶到,亦可先发仪器替代使用再将仪器原厂返修,够及时为客户解决问题。
