技术方案

前处理设备自动化应用

吹扫捕集-GC对水质中乙腈的测定

2023-02-07

参考标准:

HJ 788 水质 乙腈的测定 吹扫捕集/气相色谱法》

 

方法原理:

样品中的乙腈经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氮气反吹,被热脱附出来的乙腈经气相色谱分离后,用氢火焰离子化器或氮磷检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。

 

分析步骤:

一、仪器参考条件

①吹扫捕集

吹扫温度为35℃;吹扫时间为11 min;解吸温度为190℃;解吸时间为2 min;烘烤温度为 220℃;烘烤时间为7 min;吹扫气体为高纯氮气,吹扫流速为40 ml/min

②氢火焰离子化检测器气相色谱

进样口温度为200℃;采用分流进样,分流比为7:1;柱箱温度为60℃;柱流量为2.0 ml/min;检测器温度为230 ℃,氢气流量为40 ml/min,空气流量为400 ml/min

③氮磷检测器气相色谱

进样口温度为200 ℃;采用分流进样,分流比为7:1;柱箱温度为100 ℃;柱流量为2.0 ml/min;检测器温度为330℃,氢气流量为3.5 ml/min,空气流量为60 ml/min

二、 工作曲线的绘制

①氢火焰离子化检测器

移取适量实验用水于5 100 ml棕色容量瓶,分别准确加入0.5 ml1.0 ml2.0 ml3.0 ml5.0 ml乙腈标准使用液,用实验用水定容至标线,摇匀。配制成乙腈质量浓度分别为0.5 mg/L1.0 mg/L2.0 mg/L3.0 mg/L5.0 mg/L的标准系列。由低浓度到高浓度依次移取 5.00 ml 标准系列至吹扫管,按照仪器参考条件进行测定。以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,以对应的色谱峰峰面积(或峰高)为纵坐标,建立工作曲线。

②氮磷检测器

移取适量实验用水于5100 ml棕色容量瓶,分别准确加入2.5 ml5.0 ml10.0 ml20.0 ml50.0 ml 乙腈标准使用液,用实验用水定容至标线,摇匀。配制成乙腈质量浓度分别为0.025 mg/L0.050 mg/L0.100 mg/L0.200 mg/L0.500 mg/L 的标准系列。由低浓度到高浓度依次移取5.00 ml标准系列至吹扫管,按照仪器参考条件进行测定。以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,以对应的色谱峰峰面积(或峰高)为纵坐标,建立工作曲线。

三、样品的测定

①移取5.00 ml采集的样品,按照与绘制工作曲线相同的仪器参考条件和步骤进行测定。

②空白试验:按照与绘制工作曲线相同的仪器参考条件和步骤,移取相应体积实验用水

进行空白试验。

③注意事项

A、在测定水中乙腈时,优先选用氮磷检测器。

B、含有痕量铬的玻璃器皿,会因为铬与乙腈生成络合物而影响测定。应选用无铬的采样和

分析用容器。

C 为避免氮磷检测器铷珠潮解,应一周开机运行一次,使氮磷检测器升温。

D、若发现基线不稳或有其它干扰时,需要升温老化色谱柱。


方案优势:

一、泰通科技(广州)的吹扫捕集仪:

①能与市面上所有型号的进口与国产气相都能完美实现信号双向控制,且监测气相状态,防止报错后仍继续进样,实现闭环控制与真正的无人值守,切实解决丢样的问题。

②集成式水土一体机,水模式和土模式可无缝切换,无需开机重启。

③标配93位样品盘和xyz三轴精密的自动进样机械臂,满足高通量的样品测试需求。

④串联冷腔隔离捕集除水系统,低温除水效果好,高温反吹,有效提高水溶性成分实验回收率同时减少样品对GC/GCMS的影响。

⑤热纯水清洗,全惰性管路,保证仪器的低残留与高稳定性。

⑥全仪器采用24V直流电压,防止应电压不稳等情况造成仪器损坏;多点监测元件、恒力矩伺服电机、链式运行程序,保证仪器的高稳定性。

⑦自动监测管路气密性,独创的每个样品测试参数在线记录功能,保证样品测试的有效性,实现实验数据的完美溯源。

⑧存储20个方法序列可直接调取,7寸触控显示屏,简洁明了易操作。

⑨丰富的功能选件:内标添加、泡沫监测/消除、吹扫管加热、样品瓶制冷等。

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二、磐诺仪器的A91Plus

①具有分流/不分流毛细管柱进样口;

②高精度电子压力/流量控制以及多种气体控制方式:恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流保证标准的需求。

③可设定程序升温:3031平台,温度控制精度:0.01℃,满足标准程序升温的需求。

④多个独立控制加热区,保证样品无残留。

⑤优越的检测器检测性能,保证样品测量的准确性,多种检测器选择,满足客户各种需求。

⑥具有GC自动停止/自动启动,系统确认(GC自诊断)功能,状态记录功能;

⑦先进的以太网(LAN),可远程启动运行开始/结束(无线互联),极大的解放分析人员。

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三、泰通科技(广州)在武汉设立办事处(湖北省总代理商-武汉法奇科技有限公司),位于中国地质大学资环工研院2304室,面积115平米,含员工办公室区、会议室、会客室、样机展示区、仓库系统,配有本地工程师。磐诺仪器武汉办事处设在武汉经济技术开发区人工智能科技园O306室,总面积215平米,含员工办公室区、理论培训室、仪器样机室、会客室。武汉办事处人员共16人,其中6名专职售后工程师,负责湖南、湖北省内客户的维修及培训工作。可于24小时内响应并赶到现场,解决问题,疑难问题安排原厂工程师24小时内赶到,亦可先发仪器替代使用再将仪器原厂返修,够及时为客户解决问题。


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