技术方案

前处理设备自动化应用

吹扫捕集-GC对水质中丙烯腈、丙烯醛的测定

2023-02-07

参考标准:

HJ806-2016水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集/气相色谱法》

 

方法原理:

样品中的目标化合物经高纯氮气(或其他惰性气体)吹扫后吸附于捕集管中,迅速加热捕集管并以高纯氮气(或其他惰性气体)反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测。以保留时间定性,色谱峰面积(峰高)定量。

 

分析步骤:

一、仪器参考条件

①吹扫捕集参考条件

吹扫温度为50℃;吹扫时间为20 min;解析温度为190℃;解析时间为0.5 min;烘烤温度为210℃;烘烤时间为10 min。吹扫气体为高纯氮气,吹扫流速为30 ml/min

②气相色谱参考条件

柱温:初始温度40℃,以每分钟5℃的速率升至80℃保持 8 min,再以每分钟50℃的速率升至190℃保持7 min;进样口:不分流进样,温度200℃; 气体流量:高纯氮气为8.1 ml/min,氢气为30 ml/min,空气为300 ml/min;检测器:温度250℃。

二、作曲线的绘制

用微量注射器分别移取0 µl2 µl5 µl10 µl20 µl50 µl100 µl 的丙烯腈标准使用液和丙烯醛标准使用液,快速加入盛有适量实验用水的一组50 ml容量瓶中,并定容至刻度,摇匀。配制成目标化合物质量浓度分别为0.000 mg/L0.005 mg/L0.013 mg/L0.025 mg/L0.050 mg/L0.125 mg/L0.250 mg/L 的混合标准系列。准确移取5.0 ml标准系列至吹扫管,按照仪器参考条件,从低浓度到高浓度依次测定。以丙烯腈、丙烯醛的浓度为横坐标,对应的色谱峰峰面积(或峰高)为纵坐标,绘制工作曲线。

三、样品的测定

①移取5.00 ml 采集的样品,按照与绘制工作曲线相同的仪器参考条和步骤进行测定。

②空白试验:按照与绘制工作曲线相同的仪器参考条件和步骤,移取5.00 ml实验用水进行空白试验。


方案优势:

一、泰通科技(广州)的吹扫捕集仪:

①能与市面上所有型号的进口与国产气相都能完美实现信号双向控制,且监测气相状态,防止报错后仍继续进样,实现闭环控制与真正的无人值守,切实解决丢样的问题。

②集成式水土一体机,水模式和土模式可无缝切换,无需开机重启。

③标配93位样品盘和xyz三轴精密的自动进样机械臂,满足高通量的样品测试需求。

④串联冷腔隔离捕集除水系统,低温除水效果好,高温反吹,有效提高水溶性成分实验回收率同时减少样品对GC/GCMS的影响。

⑤热纯水清洗,全惰性管路,保证仪器的低残留与高稳定性。

⑥全仪器采用24V直流电压,防止应电压不稳等情况造成仪器损坏;多点监测元件、恒力矩伺服电机、链式运行程序,保证仪器的高稳定性。

⑦自动监测管路气密性,独创的每个样品测试参数在线记录功能,保证样品测试的有效性,实现实验数据的完美溯源。

⑧存储20个方法序列可直接调取,7寸触控显示屏,简洁明了易操作。

⑨丰富的功能选件:内标添加、泡沫监测/消除、吹扫管加热、样品瓶制冷等。

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二、磐诺仪器的A91Plus

①具有分流/不分流毛细管柱进样口;

②高精度电子压力/流量控制以及多种气体控制方式:恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流保证标准的需求。

③可设定程序升温:3031平台,温度控制精度:0.01℃,满足标准程序升温的需求。

④多个独立控制加热区,保证样品无残留。

⑤优越的检测器检测性能,保证样品测量的准确性,多种检测器选择,满足客户各种需求。

⑥具有GC自动停止/自动启动,系统确认(GC自诊断)功能,状态记录功能;

⑦先进的以太网(LAN),可远程启动运行开始/结束(无线互联),极大的解放分析人员。

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三、泰通科技(广州)在武汉设立办事处(湖北省总代理商-武汉法奇科技有限公司),位于中国地质大学资环工研院2304室,面积115平米,含员工办公室区、会议室、会客室、样机展示区、仓库系统,配有本地工程师。磐诺仪器武汉办事处设在武汉经济技术开发区人工智能科技园O306室,总面积215平米,含员工办公室区、理论培训室、仪器样机室、会客室。武汉办事处人员共16人,其中6名专职售后工程师,负责湖南、湖北省内客户的维修及培训工作。可于24小时内响应并赶到现场,解决问题,疑难问题安排原厂工程师24小时内赶到,亦可先发仪器替代使用再将仪器原厂返修,够及时为客户解决问题。


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