参考标准:
《HJ866-2017 水质 松节油的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》
方法原理:
水中的松节油经高纯氦气(氮气)吹扫后吸附于捕集管中,迅速加热捕集管并以高纯氦气(氮气)反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后用质谱检测器检测。根据松节油的主要成分α-蒎烯及β-蒎烯的保留时间定性和质谱图与标准物质对比,内标法定量。
分析步骤:
一、仪器参考条件
①吹扫捕集参考条件
取样体积:5.0 ml,吹扫温度:40℃;吹扫流量:40 ml/min;吹扫时间:11 min;脱附温度:180℃;脱附时间:1 min;烘烤温度:190℃;烘烤时间:10 min。
②气相色谱分析参考条件
程序升温:38℃ 保持 1.0 min,以 5℃ /min 升至 150℃,再以 25℃ /min 升至 230℃,保持3.0 min;进样口温度:230℃;载气流量:1.0 ml/min;进样方式:分流进样(分流比 25∶1)。
③质谱分析参考条件
电子轰击源:EI 源;离子化能量:70 eV;离子源温度:230℃;传输线温度 250℃;扫描方式:全扫描;扫描范围:35~300 amu;溶剂延迟时间:6.0 min。
二、校准曲线的绘制
移取一定量的松节油标准使用溶液快速加到装有实验用水的50 ml容量瓶中,定容至刻度,配制成低、高两种浓度系列。低浓度系列为2.0 µg/L、4.0 µg/L、10.0 µg/L、20.0 µg/L、 40.0 µg/L,量取松节油标准使用溶液分别为5.0 µl、10.0 µl、25.0 µl、50.0 µl、100 µl;高浓度系列为40.0 µg/L、100 µg/L、200 µg/L、400 µg/L、1.00×103 µg/L,量取松节油标准使用溶液分别为0.10 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.50 ml。用5 ml的气密性注射器吸取标准溶液5.0 ml,加入5.0 µl的内标标准使用液,按照参考条件,从低浓度到高浓度依次测定,记录标准系列目标物及内标的保留时间、定量离子的响应值。
注:实际工作中,根据待测样品中松节油可能的浓度范围选择配制低浓度系列校准曲线或高
浓度系列校准曲线。通常情况下,地表水、地下水、生活污水测试时选用2.0~40.0 g/L的标准系列,工业废水测试时依据可能的浓度范围选择配制低浓度或高浓度标准系列。
三、测定
①待样品恢复至室温后,用气密注射器吸取5.0 ml样品,向样品中加入5.0 µl的内标标准使用液,使样品中内标物浓度为20.0 µg/L,将样品快速注入吹扫管中,按仪器参考条件使用校准曲线进行测定。
②空白试验:以实验用水代替样品,按照与样品相同的测定步骤进行空白试验。
方案优势:
一、泰通科技(广州)的吹扫捕集仪:
①能与市面上所有型号的进口与国产气相都能完美实现信号双向控制,且监测气相状态,防止报错后仍继续进样,实现闭环控制与真正的无人值守,切实解决丢样的问题。
②集成式水土一体机,水模式和土模式可无缝切换,无需开机重启。
③标配93位样品盘和xyz三轴精密的自动进样机械臂,满足高通量的样品测试需求。
④串联冷腔隔离捕集除水系统,低温除水效果好,高温反吹,有效提高水溶性成分实验回收率同时减少样品对GC/GCMS的影响。
⑤热纯水清洗,全惰性管路,保证仪器的低残留与高稳定性。
⑥全仪器采用24V直流电压,防止应电压不稳等情况造成仪器损坏;多点监测元件、恒力矩伺服电机、链式运行程序,保证仪器的高稳定性。
⑦自动监测管路气密性,独创的每个样品测试参数在线记录功能,保证样品测试的有效性,实现实验数据的完美溯源。
⑧存储20个方法序列可直接调取,7寸触控显示屏,简洁明了易操作。
⑨丰富的功能选件:内标添加、泡沫监测/消除、吹扫管加热、样品瓶制冷等。

二、磐诺仪器的A91Plus-AMD10气相色谱质谱联用仪:
①气相采用 “双芯”处理器提升EPC精度至:0.001psi;新型加热丝材料”防止加热丝的老化氧化,保证易损部件长期稳定可靠; 三维导轨式样品预处理及进样系统全面提升分析通量和效率。
②质谱仪采用UPS-MS的设计确保仪器不受电源中断的影响,保护主板与分子涡轮泵。
③质谱仪采用超强惰性陶瓷离子源,使样品电离效率高,同时解决耐受高基质样品和生物来源的复杂提取物的测定难题,保证了硝基化合物的高电离效率。
④S型-滤波器可完全消除光子噪声;高精度四极杆质量过滤器在质量峰宽低于0.4 Da的情况下保持高强度离子束;高灵敏度检测器,动态范围宽,在PMT在双模式下工作,在光子计数和模拟信号之间自动切换,以扩展检测器信号的动态范围(高达108)。
⑤“Maestro”软件工具,具有高度自动化的辅助算法架构,用于处理在全扫描模式(SCAN)下采集的数据,30秒内从SCAN数据建立SIM方法。

三、锐思捷纯水机
①产水水质:纯水电导率<5μs/cm@25℃、分子量>100Dalton有机物去除率>99% ;超纯水—电阻率18.2MΩ.cm@25℃,重金属离子<0.01ppb,TOC<5ppb。细菌<0.01cfu/ml;微粒(>0.2μm)<1个/ml内毒素<0.001Eu/ml,DNase<4pg/ml,RNase<1pg/ml,蛋白酶<0.15μg/ml。
②全方位水质监测:多达4路的电导率和超纯水 TOC 在线监测,可以更加全面、实时动态地掌握系统各纯化阶段水质变化情况。
③高度模块化:整体设计高度模块化,可实现全部耗材 DIY 快速更换,常规维护不依赖专业售后。
④多样化的取水方式:移动取水臂—高度/角度可调节、多取水站支持、四档调速取水、支持脚踏/定量取水、支持质控取水、手动龙头取水
⑤物联网技术&云服务平台:支持WIFI/GPRS双模上网,并结合云服务平台实现设备的远程网络化数据跟踪和管理、运行/故障分析,及形成日常使用统计和报表。

四、泰通科技(广州)在武汉设立办事处(湖北省总代理商-武汉法奇科技有限公司),位于中国地质大学资环工研院2栋304室,面积115平米,含员工办公室区、会议室、会客室、样机展示区、仓库系统,配有本地工程师。
磐诺仪器武汉办事处设在武汉经济技术开发区人工智能科技园O栋306室,总面积215平米,含员工办公室区、理论培训室、仪器样机室、会客室。武汉办事处人员共16人,其中6名专职售后工程师,负责湖南、湖北省内客户的维修及培训工作。
二者皆可于24小时内响应并赶到现场,解决问题,疑难问题安排原厂工程师24小时内赶到,亦可先发仪器替代使用再将仪器原厂返修,够及时为客户解决问题。
