技术方案

前处理设备自动化应用

吹扫捕集-GC测定土壤和沉积物中的石油烃的方案

2023-02-07

参考标准:

HJ 1020土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定吹扫捕集/气相色谱法》

 

适用范围:

当取样量为 5.0 g 时,本标准测定石油烃(C6-C9)的方法检出限为 0.04 mg/kg,测定下

限为 0.16 mg/kg

 

方法原理:

土壤和沉积物中的石油烃(C6-C9)经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氮气反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱柱分离后,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,并根据保留时间窗定性,外标法定量。

 

分析步骤

一、仪器参考条件

①吹扫捕集参考条件

吹扫温度:35℃;吹扫时间:11 min;吹扫流速:30 ml/min;脱附时间:0.5 min;脱附温度:190℃。

②气相色谱参考条件

进样口温度:200℃;进样方式:不分流进样;

柱温:初始温度 38℃保持 1 min,以每分钟 3.8℃的速率升至 80℃保持 1 min,以每分钟 10℃的速率升至 105℃保持 5 min,再以每分钟 10℃的速率升至 150℃保持 1 min,最后以每分钟 10℃的速率升至 180℃保持 5 min

气体流量:高纯氮气:8.0 ml/min,氢气:30 ml/min,空气:300 ml/min

检测器温度:250℃

二、校准

①石油烃(C6-C9)保留时间窗的确定

用微量注射器分别移取 1.0 μl 2-甲基戊烷标准溶液和正癸烷标准溶液,

加入到事先装有 5 ml 水的样品瓶中,盖紧瓶盖,摇匀。

按照仪器参考条件进行保留时间窗的确定。根据 2-甲基戊烷的出峰开始时间确定石油烃(C6-C9)的开始时间,正癸烷的出峰开始时间确定石油烃(C6-C9)的结束时间。

②工作曲线的建立

用微量注射器分别移取适量的石油烃(C6-C9)标准使用液快速加入到对应装有 5 ml 水的 6 个样品瓶中,同时,在上述样品瓶中各加入 1.0 μl 替代物标准溶液,盖紧瓶盖,摇匀。配制成石油烃(C6-C9)质量分别为 0.00 µg0.50 µg1.00 µg5.00 µg10.0 µg30.0 µg,替代物质量为 0.50 µg 的标准系列。

按照仪器参考条件,从低浓度到高浓度依次测定。以浓度为横坐标,以确定的保留时间窗内总峰面积为纵坐标,建立工作曲线。

三、试样测定

①低浓度试样的测定

1.0 μl 替代物标准溶液加入到试样中,按与工作曲线建立相同的条件,进行低浓度试样的测定。

②高浓度试样的测定

用微量注射器移取 10 µl~100 µl 的甲醇提取液,加入到装有 5 ml 水和 1.0μl 替代物标准溶液的样品瓶中,摇匀。按与工作曲线建立相同的条件,进行高浓度试样的测定。



方案优势:

一、泰通科技(广州)的吹扫捕集仪:

①能与市面上所有型号的进口与国产气相都能完美实现信号双向控制,且监测气相状态,防止报错后仍继续进样,实现闭环控制与真正的无人值守,切实解决丢样的问题。

②集成式水土一体机,水模式和土模式可无缝切换,无需开机重启。

③标配93位样品盘和xyz三轴精密的自动进样机械臂,满足高通量的样品测试需求。

④串联冷腔隔离捕集除水系统,低温除水效果好,高温反吹,有效提高水溶性成分实验回收率同时减少样品对GC/GCMS的影响。

⑤热纯水清洗,全惰性管路,保证仪器的低残留与高稳定性。

⑥全仪器采用24V直流电压,防止应电压不稳等情况造成仪器损坏;多点监测元件、恒力矩伺服电机、链式运行程序,保证仪器的高稳定性。

⑦自动监测管路气密性,独创的每个样品测试参数在线记录功能,保证样品测试的有效性,实现实验数据的完美溯源。

⑧存储20个方法序列可直接调取,7寸触控显示屏,简洁明了易操作。

⑨丰富的功能选件:内标添加、泡沫监测/消除、吹扫管加热、样品瓶制冷等。

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二、磐诺仪器的A91Plus

①具有分流/不分流毛细管柱进样口;

②高精度电子压力/流量控制以及多种气体控制方式:恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流保证标准的需求。

③可设定程序升温:3031平台,温度控制精度:0.01℃,满足标准程序升温的需求。

④多个独立控制加热区,保证样品无残留。

⑤优越的检测器检测性能,保证样品测量的准确性,多种检测器选择,满足客户各种需求。

⑥具有GC自动停止/自动启动,系统确认(GC自诊断)功能,状态记录功能;

⑦先进的以太网(LAN),可远程启动运行开始/结束(无线互联),极大的解放分析人员。

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三、泰通科技(广州)在武汉设立办事处(湖北省总代理商-武汉法奇科技有限公司),位于中国地质大学资环工研院2304室,面积115平米,含员工办公室区、会议室、会客室、样机展示区、仓库系统,配有本地工程师。磐诺仪器武汉办事处设在武汉经济技术开发区人工智能科技园O306室,总面积215平米,含员工办公室区、理论培训室、仪器样机室、会客室。武汉办事处人员共16人,其中6名专职售后工程师,负责湖南、湖北省内客户的维修及培训工作。可于24小时内响应并赶到现场,解决问题,疑难问题安排原厂工程师24小时内赶到,亦可先发仪器替代使用再将仪器原厂返修,够及时为客户解决问题。


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