参考标准:
《HJ977-2018 水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》
方法原理:
样品经蒸馏后,馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,在高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光测汞仪检测。根据保留时间定性,外标法定量。
分析步骤:
一、仪器参考条件
①吹扫捕集热脱附参考条件
吹扫气:氮气或氩气;流速:350 ml/min;吹扫时间:约10.0 min;载气:氩气;热脱附温度:130℃;热脱附时间:10 s(载气流速为35 ml/min)或 60 s(载气流速为15 ml/min)。
②色谱与裂解参考条件
a)填充柱:40℃;载气流速:35 ml/min;
b)毛细管柱:93℃以5℃/min升温至97℃(保温105 s),再以4.5℃/min升温至100℃(105 s);载气流速:15 ml/min;
c)裂解温度:750℃。
8.1.3 冷原子荧光测汞仪参考条件
光电倍增管(PMT)负高压:约 690 V;载气流速:35 ml/min。
二、标准曲线的建立
①标准系列的配制
在进样瓶中预先加入40 ml水和500 µl 醋酸-醋酸钠缓冲溶液,再分别加入适量的混合标准使用液Ⅱ和混合标准使用液Ⅰ,制备至少 6 个浓度点的标准系列,目标化合物含量分别为0 pg、5.00 pg、10.0 pg、20.0 pg、50.0 pg、100 pg(此为参考含量),分别在每个进样瓶中加入50μl 四丙基硼化钠溶液,密封,反应20 min;采用异位吹扫捕集进样时,密封前加水至满瓶,反应20 min。
②校准曲线的建立
按照仪器参考条件,由低含量到高含量依次对标准系列溶液进行测定,以标准系列溶液中目标化合物含量(pg)为横坐标,以其对应的峰面积或峰高为纵坐标,建立校准曲线。
三、试样测定
①试样的制备
量取45 ml样品于60 ml蒸馏瓶中,在接收瓶中加入4.5 ml水和500 µl醋酸-醋酸钠缓冲溶液,摇匀。
预先将加热装置温度设定在125℃~130℃,用聚四氟乙烯材质管线连接蒸馏瓶和接收瓶,确保蒸馏瓶密封。先放入蒸馏瓶进行加热,待蒸气进入接收瓶时再将接收瓶放入冷却装置,以防止接收瓶中的液体结冰。
当蒸馏出约80%的样品量(接收瓶中溶液体积约41 ml,整个蒸馏过程持续约3 h~4 h)时,停止蒸馏,此时馏出液pH值为5.0~6.0。蒸馏过程如图 1所示。如果样品蒸馏量超过85%,用 pH 试纸检测馏出液的pH值,如果小于5.0,则该样品作废。
注:馏出液在分析前应当室温避光保存,并于 48 h 内进行分析。

②将试样全部转移至进样瓶中,加入50 μl 四丙基硼化钠溶液,按照与校准曲线的建立相同的操作步骤和仪器分析条件进行试样的测定。
方案优势:
一、泰通科技(广州)的吹扫捕集仪:
①能与市面上所有型号的进口与国产气相都能完美实现信号双向控制,且监测气相状态,防止报错后仍继续进样,实现闭环控制与真正的无人值守,切实解决丢样的问题。
②集成式水土一体机,水模式和土模式可无缝切换,无需开机重启。
③标配93位样品盘和xyz三轴精密的自动进样机械臂,满足高通量的样品测试需求。
④串联冷腔隔离捕集除水系统,低温除水效果好,高温反吹,有效提高水溶性成分实验回收率同时减少样品对GC/GCMS的影响。
⑤热纯水清洗,全惰性管路,保证仪器的低残留与高稳定性。
⑥全仪器采用24V直流电压,防止应电压不稳等情况造成仪器损坏;多点监测元件、恒力矩伺服电机、链式运行程序,保证仪器的高稳定性。
⑦自动监测管路气密性,独创的每个样品测试参数在线记录功能,保证样品测试的有效性,实现实验数据的完美溯源。
⑧存储20个方法序列可直接调取,7寸触控显示屏,简洁明了易操作。
⑨丰富的功能选件:内标添加、泡沫监测/消除、吹扫管加热、样品瓶制冷等。

二、磐诺仪器的A91Plus
①具有分流/不分流毛细管柱进样口;
②高精度电子压力/流量控制以及多种气体控制方式:恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流保证标准的需求。
③可设定程序升温:30阶31平台,温度控制精度:0.01℃,满足标准程序升温的需求。
④多个独立控制加热区,保证样品无残留。
⑤优越的检测器检测性能,保证样品测量的准确性,多种检测器选择,满足客户各种需求。
⑥具有GC自动停止/自动启动,系统确认(GC自诊断)功能,状态记录功能;
⑦先进的以太网(LAN),可远程启动运行开始/结束(无线互联),极大的解放分析人员。

三、泰通科技(广州)在武汉设立办事处(湖北省总代理商-武汉法奇科技有限公司),位于中国地质大学资环工研院2栋304室,面积115平米,含员工办公室区、会议室、会客室、样机展示区、仓库系统,配有本地工程师。磐诺仪器武汉办事处设在武汉经济技术开发区人工智能科技园O栋306室,总面积215平米,含员工办公室区、理论培训室、仪器样机室、会客室。武汉办事处人员共16人,其中6名专职售后工程师,负责湖南、湖北省内客户的维修及培训工作。可于24小时内响应并赶到现场,解决问题,疑难问题安排原厂工程师24小时内赶到,亦可先发仪器替代使用再将仪器原厂返修,够及时为客户解决问题。
