参考标准:
《HJ 810-2016 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》
适用范围:
本标准适用地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中55种挥发性有机物的测定。
当取样体积为10.0ml时,用全扫描(Scan)模式测定,目标化合物的方法检出限为2~10µg/L,测定下限为8~40µg/L;用选择离子(SIM)模式测定,目标化合物的方法检出限为0.4~1.7µg/L,测定下限为1.6~6.8µg/L。
方法原理:
在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气
液两相达到热力学动态平衡后,气相中的挥发性有机物经气相色谱分离,用氢质谱仪进行检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相进行比较定性,内标法定量。
分析步骤:
一、仪器参考条件
①顶空进样器参考条件:
加热平衡温度:65℃;加热平衡时间:40 min;取样针温度 80℃;传输线温度:105℃;进样体积:1.0ml。
②气相色谱参考条件:
进样口温度:250℃;载气:氦气;进样方式:分流进样,分流比:5:1。柱流量(恒流模式):1.0ml/min;升温程序:40℃(保持2 min),以5 ℃/min升温至120℃(保持3 min),以10 ℃/min升温至230℃(保持5 min)。
③质谱参考条件:
离子源:电子轰击(EI)离子源。离子源温度:230℃。离子化能量:70eV。接口温度:280℃。四级杆温度:150℃。扫描模式:全扫描(Scan)选择离子扫描(SIM)。扫描范围:35~300µ。
SIM模式测定时,每个目标化合物应选择一个定量离子和至少一个辅助离子。同一时间窗内同时监测的离子数量不宜过多,否则可能影响灵敏度,可适当分时间段采集相对应的特征离子。
二、校准曲线的绘制
①Scan 模式:顶空瓶中预先加入4 g(精确至 0.1 g)氯化钠,加入10.0 ml实验用水,再用微量注射器分别移取一定体积的标准使用液注入其中,配制成目标化合物质量浓度分别为 10.0μg/L、40.0μg/L、100μg/L、200μg/L和 400μg/L的五个浓度点标准系列,同时分别在每个顶空瓶中加入10.0μl的内标使用液,使得标准系列中的内标浓度为200μg/L,立即密闭顶空瓶,轻振摇匀,按照仪器参考条件,从低浓度到高浓度依次进样分析,记录标准系列目标物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。以目标化合物浓度与内标化合物浓度的比值为横坐标,以目标化合物定量离子响应值与内标化合物定量离子响应值的比值为纵坐标,绘制校准曲线;计算目标物的相对响应因子(RRF)以及全部标准浓度点的平均相对响应因子(RRF)。
②SIM 模式:顶空瓶中预先加入4 g(精确至 0.1 g)氯化钠,加入10.0 ml实验用水,再用微量注射器分别移取一定体积的标准使用液注入其中,配制成目标化合物质量浓度分别为 2.0μg/L、4.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L和40.0μg/L的五个浓度点标准系列,同时分别在每个顶空瓶中加入10.0μl 的内标使用液,使得标准系列中的内标浓度为20.0μg/L,立即密闭顶空瓶,轻振摇匀,按照仪器参考条件,从低浓度到高浓度依次进样分析,记录标准系列目标物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。以目标化合物浓度与内标化合物浓度的比值为横坐标;以目标化合物定量离子响应值与内标化合物定量离子响应值的比值为纵坐标,绘制校准曲线;计算目标物的相对响应因子(RRF)和目标物全部标准浓度点的平均相对响应因子(RRF)。
三、样品的测定
①Scan 模式:顶空瓶中预先加入4 g(精确至 0.1 g)氯化钠,加入10.0 ml水样,再加入10.0 μl的内标使用液,使样品中内标浓度为200 μg/L,立即密闭顶空瓶,轻振摇匀,按照仪器参考条件分析测定。
②SIM 模式:顶空瓶中预先加入4 g(精确至 0.1 g)氯化钠,加入10.0 ml水样,再加入10.0 μl的内标使用液,使样品中内标浓度为20.0 μg/L,立即密闭顶空瓶,轻振摇匀,按照仪器参考条件分析测定。
方案优势:
一、泰通科技的全自动顶空进样器
①标配54位样品盘和10位具有震荡功能的加热盘,使样品更快更彻底更快速的挥发出来,且叠加进样方式,实现实验条件的一致性与***效率提高分析速度。
②能与市面上所有进口与国产型号的气相都能实现信号双向控制,监测气相状态,防止报错后仍继续进样,实现闭环控制与真正的无人值守以及妥善解决丢样的问题。
③高温反吹,全惰性管路以及全气路保温,保证仪器的低残留与高稳定性。
④自动检测管路气密性,在线记录测试参数,数据完美溯源。
⑤20种方法序列存储,随调随用,方便简洁。

二、磐诺仪器的A91Plus-AMD10气相色谱质谱联用仪:
①气相采用 “双芯”处理器提升EPC精度至:0.001psi;新型加热丝材料”防止加热丝的老化氧化,保证易损部件长期稳定可靠; 三维导轨式样品预处理及进样系统全面提升分析通量和效率。
②质谱仪采用UPS-MS的设计确保仪器不受电源中断的影响,保护主板与分子涡轮泵。
③质谱仪采用超强惰性陶瓷离子源,使样品电离效率高,同时解决耐受高基质样品和生物来源的复杂提取物的测定难题,保证了硝基化合物的高电离效率。
④S型-滤波器可完全消除光子噪声;高精度四极杆质量过滤器在质量峰宽低于0.4 Da的情况下保持高强度离子束;高灵敏度检测器,动态范围宽,在PMT在双模式下工作,在光子计数和模拟信号之间自动切换,以扩展检测器信号的动态范围(高达108)。
⑤“Maestro”软件工具,具有高度自动化的辅助算法架构,用于处理在全扫描模式(SCAN)下采集的数据,30秒内从SCAN数据建立SIM方法。

三、锐思捷纯水机
①产水水质:纯水电导率<5μs/cm@25℃、分子量>100Dalton有机物去除率>99% ;超纯水—电阻率18.2MΩ.cm@25℃,重金属离子<0.01ppb,TOC<5ppb。细菌<0.01cfu/ml;微粒(>0.2μm)<1个/ml内毒素<0.001Eu/ml,DNase<4pg/ml,RNase<1pg/ml,蛋白酶<0.15μg/ml。
②全方位水质监测:多达4路的电导率和超纯水 TOC 在线监测,可以更加全面、实时动态地掌握系统各纯化阶段水质变化情况。
③高度模块化:整体设计高度模块化,可实现全部耗材 DIY 快速更换,常规维护不依赖专业售后。
④多样化的取水方式:移动取水臂—高度/角度可调节、多取水站支持、四档调速取水、支持脚踏/定量取水、支持质控取水、手动龙头取水
⑤物联网技术&云服务平台:支持WIFI/GPRS双模上网,并结合云服务平台实现设备的远程网络化数据跟踪和管理、运行/故障分析,及形成日常使用统计和报表。

四、泰通科技(广州)在武汉设立办事处(湖北省总代理商-武汉法奇科技有限公司),位于中国地质大学资环工研院2栋304室,面积115平米,含员工办公室区、会议室、会客室、样机展示区、仓库系统,配有本地工程师。
磐诺仪器武汉办事处设在武汉经济技术开发区人工智能科技园O栋306室,总面积215平米,含员工办公室区、理论培训室、仪器样机室、会客室。武汉办事处人员共16人,其中6名专职售后工程师,负责湖南、湖北省内客户的维修及培训工作。
二者皆可于24小时内响应并赶到现场,解决问题,疑难问题安排原厂工程师24小时内赶到,亦可先发仪器替代使用再将仪器原厂返修,够及时为客户解决问题。
