技术方案

前处理设备自动化应用

顶空-GCMS测定水质中的四乙基铅

2023-02-07

参考标准:

HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》

 

方法原理:

在一定温度条件下,顶空瓶内水样中的四乙基铅像液上空间挥发,在气液两相达到动力学平衡后,气相中的四乙基铅经气相色谱分离,用质谱检测器检测。通过与标准物质的保留时间和关键离子相对丰度相比较定性,内标法定量。

 

分析步骤:

一、仪器参考条件

①顶空自动进样器

加热平衡温度:60℃;加热平衡时间:10 min;振荡;进样量:1.0 ml

②气相色谱

进样口温度:250℃;载气:氦气;进样模式:分流进样(分流比51);柱流量(恒流模式):1.0 ml/min

升温程序:40℃(保持 1 min)以15/min升温至200℃(保持1 min)。

③质谱

离子源:EI 源;离子源温度:230℃;离子化能量:70 eV;接口温度:280℃;四极杆温度:150℃;扫描方式:选择离子扫描(SIM)。 目标物扫描离子:208237295;定量离子:237 内标物扫描离子:15015278;定量离子:150

二、工作曲线的建立

5个装有10 ml实验用水的顶空瓶中,分别迅速加入200 µl甲醇,密封紧瓶盖,向顶空瓶中自隔垫处用微量注射器分别注入5.0 µl的标准使用液2.5 µl5.0 µl10.0 µl25.0 µl 的准使用液配制浓度为0.10 μg/L0.50 μg/L1.00 μg/L2.00 μg/L5.00 μg/L的标准系列,再自隔垫处用微量注射器加入10.0 μl内标物。然后按照仪器参考条件,从低浓度到高浓度依次测定,记录校准系列目标化合物、内标物的保留时间、定量离子的响应值。

三、试样测定

①取10.0 ml水样于顶空瓶,立即密封顶空瓶,用微量注射器加入10.0μl内标物。按仪器参考条件进行测定。

②空白试验:取10.0 ml实验用水于顶空瓶,快速加入200μl甲醇,按步骤和仪器参考条件测定。

四、结果谱图

0.1ug/L 标样经顶空进样

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0.5ug/L 标样经顶空进样

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1.0ug/L 标样经顶空进样

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2.0ug/L 标样经顶空进样

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5.0ug/L 标样经顶空进样

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⑥标准曲线

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方案优势:

一、泰通科技的全自动顶空进样器

①标配54位样品盘和10位具有震荡功能的加热盘,使样品更快更彻底更快速的挥发出来,且叠加进样方式,实现实验条件的一致性与***效率提高分析速度。

②能与市面上所有进口与国产型号的气相都能实现信号双向控制,监测气相状态,防止报错后仍继续进样,实现闭环控制与真正的无人值守以及妥善解决丢样的问题。

③高温反吹,全惰性管路以及全气路保温,保证仪器的低残留与高稳定性。

④自动检测管路气密性,在线记录测试参数,数据完美溯源。

20种方法序列存储,随调随用,方便简洁。

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二、磐诺仪器的A91Plus-AMD10气相色谱质谱联用仪:

①气相采用 “双芯”处理器提升EPC精度至:0.001psi;新型加热丝材料”防止加热丝的老化氧化,保证易损部件长期稳定可靠; 三维导轨式样品预处理及进样系统全面提升分析通量和效率。

②质谱仪采用UPS-MS的设计确保仪器不受电源中断的影响,保护主板与分子涡轮泵。

③质谱仪采用超强惰性陶瓷离子源,使样品电离效率高,同时解决耐受高基质样品和生物来源的复杂提取物的测定难题,保证了硝基化合物的高电离效率。

S-滤波器可完全消除光子噪声;高精度四极杆质量过滤器在质量峰宽低于0.4 Da的情况下保持高强度离子束;高灵敏度检测器,动态范围宽,在PMT在双模式下工作,在光子计数和模拟信号之间自动切换,以扩展检测器信号的动态范围(高达108)。

⑤“Maestro”软件工具,具有高度自动化的辅助算法架构,用于处理在全扫描模式(SCAN)下采集的数据,30秒内从SCAN数据建立SIM方法。

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三、锐思捷纯水机

①产水水质:纯水电导率<5μs/cm@25℃、分子量>100Dalton有机物去除率>99% ;超纯水—电阻率18.2MΩ.cm@25℃,重金属离子<0.01ppbTOC5ppb。细菌<0.01cfu/ml;微粒(>0.2μm<1/ml内毒素<0.001Eu/mlDNase<4pg/mlRNase<1pg/ml,蛋白酶<0.15μg/ml

②全方位水质监测:多达4路的电导率和超纯水 TOC 在线监测,可以更加全面、实时动态地掌握系统各纯化阶段水质变化情况。

③高度模块化:整体设计高度模块化,可实现全部耗材 DIY 快速更换,常规维护不依赖专业售后。

④多样化的取水方式:移动取水臂—高度/角度可调节、多取水站支持、四档调速取水、支持脚踏/定量取水、支持质控取水、手动龙头取水

⑤物联网技术&云服务平台:支持WIFI/GPRS双模上网,并结合云服务平台实现设备的远程网络化数据跟踪和管理、运行/故障分析,及形成日常使用统计和报表。

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四、泰通科技(广州)在武汉设立办事处(湖北省总代理商-武汉法奇科技有限公司),位于中国地质大学资环工研院2304室,面积115平米,含员工办公室区、会议室、会客室、样机展示区、仓库系统,配有本地工程师。

磐诺仪器武汉办事处设在武汉经济技术开发区人工智能科技园O306室,总面积215平米,含员工办公室区、理论培训室、仪器样机室、会客室。武汉办事处人员共16人,其中6名专职售后工程师,负责湖南、湖北省内客户的维修及培训工作。

二者皆可于24小时内响应并赶到现场,解决问题,疑难问题安排原厂工程师24小时内赶到,亦可先发仪器替代使用再将仪器原厂返修,够及时为客户解决问题。

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