技术方案

前处理设备自动化应用

顶空气相色谱法测水中的挥发性卤代烃

2023-02-07

参考标准:

HJ 620-2011水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法》

 

方法原理:

将水样置于密封的顶空瓶中,在一定的温度下经一定时间的平衡,水中的挥发性卤代烃

逸至上部空间,并在气液两相中达到动态的平衡。此时,挥发性卤代烃在气相中的浓度与它

在液相中的浓度成正比。用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪对气相中挥发性卤代

烃的浓度进行测定,可计算出水样中挥发性卤代烃的浓度。

 

分析步骤:

一、仪器参数

①顶空进样器参考条件

顶空样品瓶加热温度:60℃;进样针温度:65℃;传输线温度:105℃;气相循环时间:

根据气相色谱分析时间设定;样品瓶加热平衡时间:30 min;压力平衡时间为1min

②色谱分析参考条件

气化室温度:220 ℃;

程序升温:40℃(保持5 min)以8 /min升温至100℃,再以6/min升温至200℃(保持10 min);

检测器温度:320℃;

载气流速:1 ml/min

分流比:201

尾吹气:30 ml/min

二、校准曲线

5个顶空瓶,分别称取3 g NaCl于各顶空瓶中,缓慢加入10.0ml实验用水,再分别加入5 µl50 µl100 µl的标准中间液及25µl50µl的混合标准溶液,配制成标准系列浓度见表 1

用气相色谱仪测量系列浓度的挥发性卤代烃标准溶液的峰高或峰面积,以各种挥发性卤代烃的含量(µg/L)对应其峰高或峰面积绘制校准曲线。校准曲线的线性回归系数至少为0.995

表 1 挥发性卤代烃标准系列溶液浓度值 单位:µg/L

序号

目标物名称

标准溶液浓度(mg/L)

浓度 1

浓度 2

浓度 3

浓度 4

浓度 5

1

1,1-二氯乙烯

500

25.0

250

500

1.25×103

2.50×103

2

二氯甲烷

2.00×103

100

1.00×103

2.00×103

5.00×103

10×103

3

反式-1,2-二氯乙烯

2.00×103

100

1.00×103

2.00×103

5.00×103

10×103

4

氯丁二烯

500

25.0

250

500

1.25×103

2.50×103

5

顺式-1,2-二氯乙烯

2.00×103

100

1.00×103

2.00×103

5.00×103

10×103

6

三氯甲烷

20.0

1.00

10.0

20.0

50.0

100

7

四氯化碳

20.0

1.00

10.0

20.0

50.0

100

8

1,2-二氯乙烷

2.00×103

100

1.00×103

2.00×103

5.00×103

10×103

9

三氯乙烯

20.0

1.00

10.0

20.0

50.0

100

10

一溴二氯甲烷

20.0

1.00

10.0

20.0

50.0

100

11

四氯乙烯

20.0

1.00

10.0

20.0

50.0

100

12

二溴一氯甲烷

100

5.00

50.0

100

250

500

13

三溴甲烷

100

5.00

50.0

100

250

500

14

六氯丁二烯

20.0

1.00

10.0

20.0

50.0

100

三、样品测定

22 ml 顶空瓶中加入 3 g NaCl,取 10.0 ml 水样缓慢加入顶空瓶中,立即加盖密封。置于顶空进样器的样品盘中,设置顶空进样器和气相色谱分析条件,启动顶空进样器和气相色谱系统,以保留时间进行定性分析、以峰高或峰面积进行定量分析。根据目标物的峰面积,

由校准曲线得到样品溶液中目标物的浓度。

当样品浓度超出校准曲线线性范围时,将样品稀释至校准曲线线性范围内再测定。


方案优势:

一、泰通科技的全自动顶空进样器

①标配54位样品盘和10位具有震荡功能的加热盘,使样品更快更彻底更快速的挥发出来,且叠加进样方式,实现实验条件的一致性与最大效率提高分析速度。

②能与市面上所有进口与国产型号的气相都能实现信号双向控制,监测气相状态,防止报错后仍继续进样,实现闭环控制与真正的无人值守以及妥善解决丢样的问题。

③高温反吹,全惰性管路以及全气路保温,保证仪器的低残留与高稳定性。

④自动检测管路气密性,在线记录测试参数,数据完美溯源。

20种方法序列存储,随调随用,方便简洁。

全自动顶空进样器 (2) - 副本.jpg


二、磐诺仪器的A91Plus

①具有分流/不分流毛细管柱进样口;

②高精度电子压力/流量控制以及多种气体控制方式:恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流保证标准的需求。

③可设定程序升温:3031平台,温度控制精度:0.01℃,满足标准程序升温的需求。

④多个独立控制加热区,保证样品无残留。

⑤优越的检测器检测性能,保证样品测量的准确性,多种检测器选择,满足客户各种需求。

⑥具有GC自动停止/自动启动,系统确认(GC自诊断)功能,状态记录功能;

⑦先进的以太网(LAN),可远程启动运行开始/结束(无线互联),极大的解放分析人员。

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三、泰通科技(广州)在武汉设立办事处(湖北省总代理商-武汉法奇科技有限公司),位于中国地质大学资环工研院2304室,面积115平米,含员工办公室区、会议室、会客室、样机展示区、仓库系统,配有本地工程师。磐诺仪器武汉办事处设在武汉经济技术开发区人工智能科技园O306室,总面积215平米,含员工办公室区、理论培训室、仪器样机室、会客室。武汉办事处人员共16人,其中6名专职售后工程师,负责湖南、湖北省内客户的维修及培训工作。可于24小时内响应并赶到现场,解决问题,疑难问题安排原厂工程师24小时内赶到,亦可先发仪器替代使用再将仪器原厂返修,够及时为客户解决问题。


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