技术方案

前处理设备自动化应用

顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中的丙烯醛、丙烯腈、乙腈

2023-02-07

参考标准:

HJ 679-2013土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空-气相色谱法》

 

方法原理:

密封在顶空瓶中的样品,在一定温度条件下,样品中所含的丙烯醛、丙烯腈、乙腈挥发

至上部空间,并在气液固三相中达到热力学动态平衡。取一定量的顶空瓶中气相气体注入带

有氢火焰检测器的气相色谱仪中进行分离和测定。以保留时间定性,外标法定量。

 

分析步骤:

一、仪器参考条件

①顶空仪参考条件

加热平衡温度:75℃;加热平衡时间:30 min;取样针温度:105℃;传输线温度:150℃;

传输线类型:经过去活处理,内径为0.32mm的石英毛细管柱;压力化平衡时间:2min;进样时间:0.10 min;拔针时间:0.2 min;顶空瓶压力:8 psi

②气相色谱参考条件

程序升温:40℃(保持 5min)以5/min升温至60℃,再以30/min升温至150℃(保持 5min);进样口温度:150℃;载气:氮气,恒流,流速为:4.5 ml/min;进样方式:分流进样,分流比:5:1;检测器温度:250℃;氢气流量:40 ml/min;空气流量:450 ml/min;尾吹气:30 ml/min

二、绘制校准曲线

622 ml顶空瓶中分别加入2 g石英砂、10 ml基体改性剂和适量的标准溶液,配制5个不同浓度的标准系列,目标化合物的含量见表 1。按照仪器参考条件,从低至高浓度依次进样分析,以峰面积或峰高为纵坐标,目标化合物含量(μg)为横坐标,绘制校准曲线。

序号

化合物名称

1

2

3

4

5

1

丙烯醛

2.0

5.0

20.0

40.0

80.0

2

丙烯腈

2.0

5.0

20.0

40.0

80.0

3

乙腈

2.0

5.0

20.0

40.0

80.0

                        表 1 标准系列目标化合物的含量               单位:μg

 

三、分析步骤

①试样制备

A、低含量样品

取出样品瓶,待恢复至室温后,称取2g 样品于顶空瓶中,迅速加入10ml基体改性剂,

立即密封,在振荡器上以150/ min 的频率振荡10 min,待测。

B、高含量样品

如果现场初步筛选挥发性有机物为高含量或低含量测定结果大于300mg/kg时应视为高含量试样。高含量试样制备如下:另取一个未启封的样品,恢复到室温后,称取2 g样品置于顶空瓶中,迅速加入10 ml甲醇,密封,在振荡器上振摇10 min。静置沉降后,移取1-2 ml甲醇提取液(必要时,可先离心后取上清液)至 2 ml 棕色玻璃瓶中。该提取液在 4℃暗处保存,丙烯醛保存期为2d,若只测乙腈和丙烯腈,则可保存7d

在分析之前将甲醇提取液恢复到室温后,向空的顶空瓶中加入2 g石英砂、10 ml基体改性剂和10~200μl 的甲醇提取液,立即密封,在振荡器上以150次/ min的频率振荡10 min,待测。

注 1:若甲醇提取液中目标化合物浓度较高,可用甲醇进行适当稀释。

②将制备好的试样置于顶空进样器的样品盘上,按照仪器参考条件进行测定。


方案优势:

一、泰通科技的全自动顶空进样器

①标配54位样品盘和10位具有震荡功能的加热盘,使样品更快更彻底更快速的挥发出来,且叠加进样方式,实现实验条件的一致性与***效率提高分析速度。

②能与市面上所有进口与国产型号的气相都能实现信号双向控制,监测气相状态,防止报错后仍继续进样,实现闭环控制与真正的无人值守以及妥善解决丢样的问题。

③高温反吹,全惰性管路以及全气路保温,保证仪器的低残留与高稳定性。

④自动检测管路气密性,在线记录测试参数,数据完美溯源。

20种方法序列存储,随调随用,方便简洁。

全自动顶空进样器 (2) - 副本.jpg


二、磐诺仪器的A91Plus

①具有分流/不分流毛细管柱进样口;

②高精度电子压力/流量控制以及多种气体控制方式:恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流保证标准的需求。

③可设定程序升温:3031平台,温度控制精度:0.01℃,满足标准程序升温的需求。

④多个独立控制加热区,保证样品无残留。

⑤优越的检测器检测性能,保证样品测量的准确性,多种检测器选择,满足客户各种需求。

⑥具有GC自动停止/自动启动,系统确认(GC自诊断)功能,状态记录功能;

⑦先进的以太网(LAN),可远程启动运行开始/结束(无线互联),极大的解放分析人员。

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三、泰通科技(广州)在武汉设立办事处(湖北省总代理商-武汉法奇科技有限公司),位于中国地质大学资环工研院2304室,面积115平米,含员工办公室区、会议室、会客室、样机展示区、仓库系统,配有本地工程师。磐诺仪器武汉办事处设在武汉经济技术开发区人工智能科技园O306室,总面积215平米,含员工办公室区、理论培训室、仪器样机室、会客室。武汉办事处人员共16人,其中6名专职售后工程师,负责湖南、湖北省内客户的维修及培训工作。可于24小时内响应并赶到现场,解决问题,疑难问题安排原厂工程师24小时内赶到,亦可先发仪器替代使用再将仪器原厂返修,够及时为客户解决问题。


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