参考标准：
《HJ 714-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法》
方法原理：
在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中的挥发性卤代烃向液上空间挥发，产生一定的蒸气压，并达到气液固三相平衡，取气相样品进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。
分析步骤：
一、仪器参考条件
①顶空自动进样器
平衡时间：30 min；平衡温度：60 ℃；进样时间：0.04 min；传输线温度：100 ℃。
②气相色谱仪参考条件
程序升温：35℃(5 min) →5℃/min→ 180℃→ 20℃/min→ 200℃(5 min)；进样口温度：180℃；进样方式：分流进样（20:1）；载气：氦气；接口温度：230℃；柱流量：1.2 ml/min。
③质谱仪参考条件
离子化方式：EI；离子源温度：200℃；传输线温度：230℃；电子加速电压：70 eV；检
测方式：Full Scan 法；质量范围：35～300amu。
二、校准曲线绘制
①测定固体废物的校准曲线绘制
向5支顶空瓶中依次加入2 g石英砂、10.0 ml基体改性剂，用微量注射器分别移取一定量的标准使用液和替代物使用液，配制目标物和替代物含量分别为20、40、100、200、400 ng的标准系列，并分别加入4 µl内标使用液，立即密封。充分振摇10 min后，按照仪器参考条件依次进样分析，以目标物定量离子的响应值与内标物定量离子的响应值的比值为纵坐标，目标物含量（ng）与内标物含量的比值为横坐标，绘制校准曲线。
②测定固体废物浸出液的校准曲线绘制
向 5 支顶空瓶中依次加入10.0 ml浸提剂，用微量注射器分别移取一定量的标准使用液
和替代物使用液，配制目标物和替代物浓度分别为 5、10、25、50、100 μg/L 的标准系列，并分别加入10 µl内标使用液，立即密封。充分振摇 10 min 后，按照仪器参考条件依次进样分析，以目标物定量离子的响应值与内标物定量离子的响应值的比值为纵坐标，以目标物浓度（μg/L）与内标物浓度的比值为横坐标，绘制校准曲线。
三、样品测定
①试样的制备
A、固体废物低含量试样
实验室内取出采样瓶恢复至室温，称取2 g样品于顶空瓶中，加入 10.0 ml基体改性剂，2.0 µl替代物和4.0 µl内标，立即密封。振荡 10 min 使样品混匀，待测。
注 1：对于特殊样品可适当调整取样量，保证顶空瓶液上空间与校准系列一致。
B、固体废物高含量试样
现场初步筛选挥发性卤代烃含量测定结果大于200 µg/kg时，视该样品为高含量样品。实
验室内取出采样瓶恢复至室温，称取2 g样品轻轻地放入顶空瓶中，加入10.0 ml甲醇，立即密封。室温下振荡10 min，静置沉降后，取2.0 ml提取液至2 ml 棕色密实瓶中，密封。该提取液可置于冷藏箱内4 ℃下保存，保存期为14 d。分析前样品恢复至室温，用微量注射器取适量该提取液注入到含2 g石英砂、10.0 ml 基体改性剂的顶空瓶中，加入2.0 µl替代物和4.0 µl内标后立即密封，振荡10 min使样品混匀，待测。
注 2：若甲醇提取液中目标物浓度较高，可用甲醇适当稀释。
注 3：若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含量方法重新分析样品。
C、 固体废物浸出液试样
浸出执行 HJ/T 299 或 HJ/T 300 的方法制备固体废物浸出液试样。取10.0 ml浸出液移入顶空瓶中，加入4.0 µl 替代物使用液和10 µl内标使用液，立即密封，待测。
②样品测定
将制备好的试样按照仪器参考条件进行测定。
方案优势:
一、泰通科技的全自动顶空进样器
①标配54位样品盘和10位具有震荡功能的加热盘，使样品更快更彻底更快速的挥发出来，且叠加进样方式，实现实验条件的一致性与***效率提高分析速度。
②能与市面上所有进口与国产型号的气相都能实现信号双向控制，监测气相状态，防止报错后仍继续进样，实现闭环控制与真正的无人值守以及妥善解决丢样的问题。
③高温反吹，全惰性管路以及全气路保温，保证仪器的低残留与高稳定性。
④自动检测管路气密性，在线记录测试参数，数据完美溯源。
⑤20种方法序列存储，随调随用，方便简洁。
二、磐诺仪器的A91Plus-AMD10气相色谱质谱联用仪：
①气相采用 “双芯”处理器提升EPC精度至：0.001psi；新型加热丝材料”防止加热丝的老化氧化，保证易损部件长期稳定可靠； 三维导轨式样品预处理及进样系统全面提升分析通量和效率。
②质谱仪采用UPS-MS的设计确保仪器不受电源中断的影响，保护主板与分子涡轮泵。
③质谱仪采用超强惰性陶瓷离子源，使样品电离效率高，同时解决耐受高基质样品和生物来源的复杂提取物的测定难题，保证了硝基化合物的高电离效率。
④S型-滤波器可完全消除光子噪声；高精度四极杆质量过滤器在质量峰宽低于0.4 Da的情况下保持高强度离子束；高灵敏度检测器，动态范围宽，在PMT在双模式下工作，在光子计数和模拟信号之间自动切换，以扩展检测器信号的动态范围（高达108）。
⑤“Maestro”软件工具，具有高度自动化的辅助算法架构，用于处理在全扫描模式（SCAN）下采集的数据，30秒内从SCAN数据建立SIM方法。
三、锐思捷纯水机
①产水水质：纯水电导率＜5μs/cm@25℃、分子量>100Dalton有机物去除率>99% ；超纯水—电阻率18.2MΩ.cm@25℃，重金属离子<0.01ppb，TOC＜5ppb。细菌<0.01cfu/ml；微粒（>0.2μm）<1个/ml内毒素＜0.001Eu/ml，DNase<4pg/ml，RNase<1pg/ml，蛋白酶<0.15μg/ml。
②全方位水质监测：多达4路的电导率和超纯水 TOC 在线监测，可以更加全面、实时动态地掌握系统各纯化阶段水质变化情况。
③高度模块化：整体设计高度模块化，可实现全部耗材 DIY 快速更换，常规维护不依赖专业售后。
④多样化的取水方式：移动取水臂—高度/角度可调节、多取水站支持、四档调速取水、支持脚踏/定量取水、支持质控取水、手动龙头取水
⑤物联网技术&云服务平台：支持WIFI/GPRS双模上网，并结合云服务平台实现设备的远程网络化数据跟踪和管理、运行/故障分析，及形成日常使用统计和报表。
四、泰通科技（广州）在武汉设立办事处（湖北省总代理商-武汉法奇科技有限公司），位于中国地质大学资环工研院2栋304室，面积115平米，含员工办公室区、会议室、会客室、样机展示区、仓库系统，配有本地工程师。
磐诺仪器武汉办事处设在武汉经济技术开发区人工智能科技园O栋306室，总面积215平米，含员工办公室区、理论培训室、仪器样机室、会客室。武汉办事处人员共16人，其中6名专职售后工程师，负责湖南、湖北省内客户的维修及培训工作。
二者皆可于24小时内响应并赶到现场，解决问题，疑难问题安排原厂工程师24小时内赶到，亦可先发仪器替代使用再将仪器原厂返修，够及时为客户解决问题。
