参考标准:
《HJ 760-2015固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法》
方法原理:
HJ760:在一定的温度下,顶空瓶内样品中挥发性有机物向液上空间挥发,产生蒸汽压,在气液固三相达到热力学动态平衡后,气相中的挥发性有机物经气相色谱分离,用火焰离子化检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。
分析步骤:
一、仪器参考条件
①顶空进样器参考条件
加热平衡温度85℃;加热平衡时间50 min;取样针温度100℃;传输线温度110℃;传输线为经过去活处理,内径0.32 mm的石英毛细管柱;压力化平衡时间1 min;进样时间0.2 min;拔针时间0.4 min。
②气相色谱仪参考条件
程序升温:40℃(保持5 min)以8℃/min升温至100℃(保持5 min),再以6℃/min升温至200 ℃(保持10 min);进样口温度:220℃;检测器温度:240℃;载气:氮气;柱流量:1.0 ml/min;氢气流量:45 ml/min;空气流量:450 ml/min;进样方式:分流进样;分流比:10:1。
二、校准曲线绘制
①固体废物的校准曲线绘制
分别向5支顶空瓶(22 ml)中依次加入2 g(精确至0.01 g)石英砂、10.0 ml 饱和氯化钠溶液,再向各瓶中加入一定量的标准使用液,立即密封,配置目标化合物质量分别为0.10 µg、0.20 µg、0.50 µg、1.00 µg 和 2.00 μg 的 5 点校准曲线系列。将配置好的校准曲线系列样品在往复式振荡器上以150 次/ min的频率振荡10 min,按照仪器参考条件依次进样分析,以峰面积或峰高为纵坐标,质量(μg)为横坐标,绘制校准曲线。
②固体废物浸出液的校准曲线绘制
分别向5支顶空瓶(22 ml)中加入10.0 ml浸提剂,再向各瓶中加入一定量的标准使用液,立即密封,配置目标化合物分别为10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L 和200 μg/L 的5点校准曲线系列。按照仪器参考条件依次进样分析,以峰面积或峰高为纵坐标,浓度(μg/L)为横坐标,绘制校准曲线。
三、样品测定
①试样的制备
A、固体废物低含量试样
实验室内取出采样瓶,待恢复至室温后,称取 2 g(精确至0.01 g)样品置于顶空瓶(22 ml)中,迅速向顶空瓶(22 ml)中加入10.0 ml 饱和氯化钠溶液,立即密封,在往复式振荡器上以150次/ min 的频率振荡10 min,待测。
B、固体废物高含量试样
如果现场初步筛选挥发性有机物为高含量或低含量测定结果大于1 000 µg/kg时,应视为高含量试样。高含量试样制备如下:取出采样瓶,待恢复至室温后,称取2 g(精确至 0.01 g)样品置于顶空瓶(22 ml)中,迅速向顶空瓶(22 ml)中加入 10.0 ml 甲醇,立即密封,在往复式振荡器上以150次/ min的频率振荡10 min。静置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约 1 ml 提取液至2 ml棕色密实瓶中。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存,保存期为14 d。
在分析之前将提取液恢复到室温后,向空的顶空瓶中加入2 g(精确至0.01 g)石英砂、10.0 ml 饱和氯化钠溶液和0.010~0.100 ml 甲醇提取液。立即密封,在往复式振荡器上以 150 次/ min的频率振荡10 min,待测。
注 1:若甲醇提取液中挥发性有机物浓度较高,可通过加入甲醇进行适当稀释。
注 2:若用高含量方法分析浓度值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品。
C、固体废物浸出液试样
称取干基质量为40~50 g固体废物样品,按照HJ/T 299方法制备固体废物水浸出液试样,称取干基质量为 20~25 g 固体废物样品,按照 HJ/T 300 方法制备固体废物醋酸浸出液试样。取10.0 ml浸出液移入顶空瓶(22 ml)中,立即密封,待测。
方案优势:
一、泰通科技的全自动顶空进样器
①标配54位样品盘和10位具有震荡功能的加热盘,使样品更快更彻底更快速的挥发出来,且叠加进样方式,实现实验条件的一致性与***效率提高分析速度。
②能与市面上所有进口与国产型号的气相都能实现信号双向控制,监测气相状态,防止报错后仍继续进样,实现闭环控制与真正的无人值守以及妥善解决丢样的问题。
③高温反吹,全惰性管路以及全气路保温,保证仪器的低残留与高稳定性。
④自动检测管路气密性,在线记录测试参数,数据完美溯源。
⑤20种方法序列存储,随调随用,方便简洁。

二、磐诺仪器的A91Plus
①具有分流/不分流毛细管柱进样口;
②高精度电子压力/流量控制以及多种气体控制方式:恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流保证标准的需求。
③可设定程序升温:30阶31平台,温度控制精度:0.01℃,满足标准程序升温的需求。
④多个独立控制加热区,保证样品无残留。
⑤优越的检测器检测性能,保证样品测量的准确性,多种检测器选择,满足客户各种需求。
⑥具有GC自动停止/自动启动,系统确认(GC自诊断)功能,状态记录功能;
⑦先进的以太网(LAN),可远程启动运行开始/结束(无线互联),极大的解放分析人员。

三、泰通科技(广州)在武汉设立办事处(湖北省总代理商-武汉法奇科技有限公司),位于中国地质大学资环工研院2栋304室,面积115平米,含员工办公室区、会议室、会客室、样机展示区、仓库系统,配有本地工程师。磐诺仪器武汉办事处设在武汉经济技术开发区人工智能科技园O栋306室,总面积215平米,含员工办公室区、理论培训室、仪器样机室、会客室。武汉办事处人员共16人,其中6名专职售后工程师,负责湖南、湖北省内客户的维修及培训工作。可于24小时内响应并赶到现场,解决问题,疑难问题安排原厂工程师24小时内赶到,亦可先发仪器替代使用再将仪器原厂返修,够及时为客户解决问题。
