技术方案

前处理设备自动化应用

顶空气相色谱法测定固体废物中的丙烯醛、丙烯腈和乙腈

2023-02-07

参考标准:

HJ 874-2017固体废物 丙烯醛、丙烯腈和乙腈的测定 顶空-气相色谱法》

 

方法原理:

在一定的温度下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气液固三相(或气液两相)达到热力学动态平衡后,气相中的挥发性组分经气相色谱分离,用火焰离子化检测器检测。以 保留时间定性,峰高或峰面积定量。

 

分析步骤:

一、仪器参考条件

①顶空进样器参考条件

加热平衡温度:85℃;加热平衡时间:20 min;取样针温度:95℃;传输线温度:100℃;传输线为经过去活处理,内径0.32 mm的石英毛细管柱;压力化平衡时间:2 min;进样时间:0.1 min;顶空瓶压力:40 psi

②气相色谱仪参考条件

进样口温度:150℃;压力:4 psi;进样方式:分流进样,分流比:1:1。柱箱升温程序:40℃保持5.0 min,以5/min的升温速率升至60℃,再以30/min的升温速率升至150℃,保持5.0 minFID 检测器温度:250℃;载气:氮气;氢气流量:40 ml/min;空气流量:450 ml/min

二、标准曲线的建立

①固体废物校准曲线的绘制

6支顶空瓶中依次加入2 g(精确至0.01 g)石英砂,10 ml基体改性剂,再分别加入0 µl1.00 µl10.0 µl50.0 µl100 µl 150 µl的丙烯醛、丙烯腈和乙腈混合标准溶液,配制目标化合物质量分别为0 µg2.0 µg20.0 µg100 µg200 µg 300 µg的校准曲线系列。在往复式振荡器上以150 /min的频率振荡10 min,按照仪器参考条件依次进行分析,以质量(µg)为横坐标,峰面积或峰高为纵坐标,绘制校准曲线。

②固体废物浸出液校准曲线的绘制

6支顶空瓶中加入10 ml实验用水,再分别加入0 µl1.00 µl10.0 µl50.0 µl100 µl 150 µl的丙烯醛、丙烯腈和乙腈混合标准溶液,配制目标化合物浓度分别为0 mg/L0.20 mg/L2.00 mg/L10.0 mg/L20.0 mg/L 30.0mg/L的校准曲线系列。按照仪器参考条件依次进行分析,以浓度(mg/L)为横坐标,峰面积或峰高为纵坐标,绘制校准曲线。

三、样品分析

①试样的制备

A、固体废物低含量试样的制备

取出装有样品的样品瓶,待恢复至室温后,称取2 g(精确至0.01 g)样品置于顶空瓶中,迅速向 顶空瓶中加入10 ml基体改性剂,立即密封。在往复式振荡器上以150/min的频率振荡10 min,待测。

B、固体废物高含量试样的制备

当固体废物样品为固态且样品中目标化合物浓度大于150 mg/kg,或者固体废物样品为液态且样品中目标化合物浓度大于30 mg/L时,视该样品为高含量样品。取出装有样品的样品瓶,待恢复至室温后,称取2 g(精确至0.01 g)样品置于含10 ml甲醇的顶空瓶中,立即密封,在往复式振荡器上以150/min的频率振荡10 min。静置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1 ml甲醇提取液至2 ml棕色玻璃瓶中,必要时,提取 液可进行离心分离。该提取液在4℃暗处保存,保存期为48 h。在分析前将甲醇提取液恢复到室温后,向空的顶空瓶中依次加入2 g(精确至0.01 g)石英砂、10 ml 基体改性剂,根据样品浓度加入 10 μl100 μl 甲醇提取液,立即密封,振荡混匀,待测。 注:若甲醇提取液中目标化合物浓度较高,可用甲醇进行适当稀释。 6.2.3 浸出液试样的制备 按照 HJ/T 299 HJ/T 300 中挥发性有机物的浸出步骤制备固体废物浸出液试样。移取 10 ml 浸出 液至顶空瓶中,立即密封,待测。



方案优势:

一、泰通科技的全自动顶空进样器

①标配54位样品盘和10位具有震荡功能的加热盘,使样品更快更彻底更快速的挥发出来,且叠加进样方式,实现实验条件的一致性与***效率提高分析速度。

②能与市面上所有进口与国产型号的气相都能实现信号双向控制,监测气相状态,防止报错后仍继续进样,实现闭环控制与真正的无人值守以及妥善解决丢样的问题。

③高温反吹,全惰性管路以及全气路保温,保证仪器的低残留与高稳定性。

④自动检测管路气密性,在线记录测试参数,数据完美溯源。

20种方法序列存储,随调随用,方便简洁。

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二、磐诺仪器的A91Plus

①具有分流/不分流毛细管柱进样口;

②高精度电子压力/流量控制以及多种气体控制方式:恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流保证标准的需求。

③可设定程序升温:3031平台,温度控制精度:0.01℃,满足标准程序升温的需求。

④多个独立控制加热区,保证样品无残留。

⑤优越的检测器检测性能,保证样品测量的准确性,多种检测器选择,满足客户各种需求。

⑥具有GC自动停止/自动启动,系统确认(GC自诊断)功能,状态记录功能;

⑦先进的以太网(LAN),可远程启动运行开始/结束(无线互联),极大的解放分析人员。

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三、泰通科技(广州)在武汉设立办事处(湖北省总代理商-武汉法奇科技有限公司),位于中国地质大学资环工研院2304室,面积115平米,含员工办公室区、会议室、会客室、样机展示区、仓库系统,配有本地工程师。磐诺仪器武汉办事处设在武汉经济技术开发区人工智能科技园O306室,总面积215平米,含员工办公室区、理论培训室、仪器样机室、会客室。武汉办事处人员共16人,其中6名专职售后工程师,负责湖南、湖北省内客户的维修及培训工作。可于24小时内响应并赶到现场,解决问题,疑难问题安排原厂工程师24小时内赶到,亦可先发仪器替代使用再将仪器原厂返修,够及时为客户解决问题。


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