技术方案

前处理设备自动化应用

顶空气相色谱法测水质中的甲醇和丙酮

2023-02-07

参考标准:

HJ 895-2017水质 甲醇和丙酮的测定 顶空/气相色谱法》

 

方法原理:

在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气

液两相达到热力学动态平衡后,气相中的挥发性有机物经气相色谱分离,用氢火焰离子化检

测器进行检测。以色谱保留时间定性,外标法定量。

 

分析步骤:

一、仪器参考条件

①顶空进样参考条件

加热平衡温度:80 ℃;加热平衡时间:30 min;取样针温度:100 ℃;传输线温度:110℃;进样体积:1.0 ml

②气相色谱参考分析条件

程序升温:初始柱温:50℃保持6 min,以5/min升到100℃保持2 min,再以5/min升到200℃保持5 min;进样口温度:200℃;分流比为31;载气:氮气,流量:5.0 ml/min;检测器温度:280℃;燃气:氢气,流量:30 ml/min;助燃气:空气,流量:300 ml/min

二、工作曲线的建立

取顶空瓶7个,分别加入3.0 g氯化钠,准确移取10.00ml实验用水至各顶空瓶,再分别加入0μl25μl50μl100μl标准使用液Ⅱ和5μl10 μl15 μl标准使用液 I,配制成甲醇的标准系列浓度分别为0 mg/L0.75 mg/L1.5 mg/L3.0 mg/L15.0 mg/L30.0 mg/L 45.0 mg/L,丙酮的标准系列浓度分别为0 mg/L0.075 mg/L0.15 mg/L0.30 mg/L1.50 mg/L3.00 mg/L4.50 mg/L(此为参考浓度), 压盖摇匀。按照仪器参考条件,由低浓度到高浓度依次进行测定。以目标物的质量浓度(mg/L)为横坐标,峰面积或峰高为纵坐标,建立工作曲线。

三、试样测定

按照与工作曲线的建立相同的条件进行试样的测定。

注:高浓度样品与低浓度样品交替分析可能会造成干扰,当分析一个高浓度样品后应分析一个空白样品以检验是否出现交叉污染。



方案优势:

一、泰通科技的全自动顶空进样器

①标配54位样品盘和10位具有震荡功能的加热盘,使样品更快更彻底更快速的挥发出来,且叠加进样方式,实现实验条件的一致性与***效率提高分析速度。

②能与市面上所有进口与国产型号的气相都能实现信号双向控制,监测气相状态,防止报错后仍继续进样,实现闭环控制与真正的无人值守以及妥善解决丢样的问题。

③高温反吹,全惰性管路以及全气路保温,保证仪器的低残留与高稳定性。

④自动检测管路气密性,在线记录测试参数,数据完美溯源。

20种方法序列存储,随调随用,方便简洁。

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二、磐诺仪器的A91Plus

①具有分流/不分流毛细管柱进样口;

②高精度电子压力/流量控制以及多种气体控制方式:恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流保证标准的需求。

③可设定程序升温:3031平台,温度控制精度:0.01℃,满足标准程序升温的需求。

④多个独立控制加热区,保证样品无残留。

⑤优越的检测器检测性能,保证样品测量的准确性,多种检测器选择,满足客户各种需求。

⑥具有GC自动停止/自动启动,系统确认(GC自诊断)功能,状态记录功能;

⑦先进的以太网(LAN),可远程启动运行开始/结束(无线互联),极大的解放分析人员。

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三、泰通科技(广州)在武汉设立办事处(湖北省总代理商-武汉法奇科技有限公司),位于中国地质大学资环工研院2304室,面积115平米,含员工办公室区、会议室、会客室、样机展示区、仓库系统,配有本地工程师。磐诺仪器武汉办事处设在武汉经济技术开发区人工智能科技园O306室,总面积215平米,含员工办公室区、理论培训室、仪器样机室、会客室。武汉办事处人员共16人,其中6名专职售后工程师,负责湖南、湖北省内客户的维修及培训工作。可于24小时内响应并赶到现场,解决问题,疑难问题安排原厂工程师24小时内赶到,亦可先发仪器替代使用再将仪器原厂返修,够及时为客户解决问题。


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