技术方案

前处理设备自动化应用

顶空-气相色谱法测定固体废物中的苯系物

2023-02-07

参考标准:

HJ975-2018 固体废物 苯系物的测定 顶空-气相色谱法》

 

方法原理:

在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中苯系物向液上空间挥发,产生蒸汽压,达到热力学动态平衡后,气相中的苯系物经气相色谱分离后,用火焰离子化器检测。以保留时间定性,外标法定量。

 

分析步骤:

一、仪器参数

①顶空进样器参考条件

加热平衡温度:85℃;加热平衡时间:50 min;取样针温度:100℃;传输线温度:110℃;压力化平衡时间:1 min;进样时间:0.2 min;拔针时间:0.4 min

②气相色谱仪参考条件

程序升温:40℃保持 6 min,以 5/min 的升温速率升至110℃,保持1 min,再以6/min 的升温速率升至200℃,保持3 min;进样口温度:220℃;检测器温度:240℃;载气:氮气;柱流量:1.0 ml/min;氢气流量:40 ml/min;空气流量:400 ml/min;进样方式:分流进样;分流比:101

二、工作曲线的建立

①固体废物工作曲线的建立

向顶空瓶中依次加入2 g(精确至0.01 g)石英砂、10.0 ml饱和氯化钠溶液,再向各瓶中分别加入0 µl5 µl10 µl20 µl标准使用液15 µl10 µl20 µl标准使用液2,立即密封,配制目标化合物质量分别为0 µg0.05 µg0.10 µg0.20 µg0.50 µg1.00 μg2.00μg 7点工作曲线系列。将配制好的工作曲线系列样品在往复式振荡器上以150/min的频率振荡10 min,按照仪器参考条件,由低含量到高含量依次进样分析,以目标化合物质量(μg)为横坐标,峰面积或峰高为纵坐 标,建立工作曲线。

②固体废物浸出液工作曲线的建立

向顶空瓶中分别加入10.0 ml浸提剂,再向各瓶中依次加入0 µl5 µl10 µl20 µl标准使用液 15 µl10 µl20 µl标准使用液2,立即密封,配制目标化合物浓度分别为0μg/L5.0 μg/L10.0 μg/L20.0 μg/L50.0 μg/L100 μg/L 200 μg/L 7 点工作曲线系列。按照仪器参考条件,由低浓度到高浓度依次进样分析,以目标化合物浓度(μg/L)为横坐标,峰面积或峰高为纵坐标,建立工作曲线。

三、样品分析

①试样的制备

A、固体废物试样的制备

a)低含量试样

称取2 g(精确至0.01 g)样品置于顶空瓶中,迅速向顶空瓶中加入10.0 ml饱和氯化钠溶液,立即密封,在往复式振荡器上以150/min的频率振荡10 min,待测。

b)高含量试样

如果目标物含量大于1000 µg/kg 应视为高含量试样。高含量试样制备如下:取出采样瓶,称取2 g(精确至0.01 g)样品置于顶空瓶中,迅速向顶空瓶中加入10.0 ml甲醇,立即密封,在往复式振荡器上以150/min的频率振荡10 min。静置沉降后,移取约1 ml甲醇提取液至2 ml棕色密实瓶中。该提取液可置于冷藏箱内4℃以下保存,保存期为14 d。在分析之前将提取液恢复到室温后,向空的顶空瓶中加入2 g(精确至0.01 g)石英砂、10.0 ml饱和氯化钠溶液和10100 µl甲醇提取液,立即密封,在往复式振荡器上以150/min的频率振荡10 min,待测。

1:若甲醇提取液中苯系物浓度较高,可用甲醇适当稀释。

2:若采用高含量方法测定含量值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品。

B、固体废物浸出液的制备

按照 HJ/T 299 制备固体废物水浸出液试样;按照HJ/T 300制备固体废物醋酸浸出液试样。

②将试样置于顶空进样器上,按照与工作曲线的建立相同的仪器条件进行试样的测定。



方案优势:

一、泰通科技的全自动顶空进样器

①标配54位样品盘和10位具有震荡功能的加热盘,使样品更快更彻底更快速的挥发出来,且叠加进样方式,实现实验条件的一致性与***效率提高分析速度。

②能与市面上所有进口与国产型号的气相都能实现信号双向控制,监测气相状态,防止报错后仍继续进样,实现闭环控制与真正的无人值守以及妥善解决丢样的问题。

③高温反吹,全惰性管路以及全气路保温,保证仪器的低残留与高稳定性。

④自动检测管路气密性,在线记录测试参数,数据完美溯源。

20种方法序列存储,随调随用,方便简洁。

image.png


二、磐诺仪器的A91Plus

①具有分流/不分流毛细管柱进样口;

②高精度电子压力/流量控制以及多种气体控制方式:恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流保证标准的需求。

③可设定程序升温:3031平台,温度控制精度:0.01℃,满足标准程序升温的需求。

④多个独立控制加热区,保证样品无残留。

⑤优越的检测器检测性能,保证样品测量的准确性,多种检测器选择,满足客户各种需求。

⑥具有GC自动停止/自动启动,系统确认(GC自诊断)功能,状态记录功能;

⑦先进的以太网(LAN),可远程启动运行开始/结束(无线互联),极大的解放分析人员。

image.png

三、泰通科技(广州)在武汉设立办事处(湖北省总代理商-武汉法奇科技有限公司),位于中国地质大学资环工研院2304室,面积115平米,含员工办公室区、会议室、会客室、样机展示区、仓库系统,配有本地工程师。磐诺仪器武汉办事处设在武汉经济技术开发区人工智能科技园O306室,总面积215平米,含员工办公室区、理论培训室、仪器样机室、会客室。武汉办事处人员共16人,其中6名专职售后工程师,负责湖南、湖北省内客户的维修及培训工作。可于24小时内响应并赶到现场,解决问题,疑难问题安排原厂工程师24小时内赶到,亦可先发仪器替代使用再将仪器原厂返修,够及时为客户解决问题。


image.png


在线客服

关闭

客户服务热线

徐经理 13476210884

在线客服
Copyright © 2023 - 武汉法奇科技有限公司   备案号:鄂ICP备2021020654号-1 腾云建站仅向商家提供技术服务 网站地图