技术方案

前处理设备自动化应用

顶空/气相色谱-质谱法测定固体废物中的苯系物

2023-02-07

参考标准:

HJ976-2018 固体废物 苯系物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》

 

方法原理:

在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中苯系物向液上空间挥发,产生蒸汽压,达到热力学动态平衡后,气相中的苯系物经气相色谱分离后,用质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和标准物质质谱图定性相比较进行定性,内标法定量。

 

分析步骤:

一、仪器参数

①顶空进样器参考条件

加热平衡温度:85℃;加热平衡时间:50 min;取样针温度:100℃;传输线温度:110℃;压 力化平衡时间:1 min;进样时间:0.2 min;拨针时间:0.4 min

②气相色谱仪参考条件

程序升温:40℃保持6 min,以5/min的升温速率升至110℃,保持1 min,再以6 /min的升温速率升至200℃,保持3 min;进样口温度:250℃;接口温度:230℃;载气: 氦气;进样方式:分流进样,分流比:51;柱流量:1.0 ml/min

③质谱仪参考条件

扫描范围:35 amu~300 amu;每个色谱峰至少扫描 5 次;离子化能量:70 eV;离子源

温度:230℃;四级杆温度:150℃;扫描方式:选择离子扫描(SIM)。

二、工作曲线的建立

①固体废物的工作曲线的建立

向顶空瓶中依次加入2 g(精确至0.01 g)石英砂、10.0 ml 饱和氯化钠溶液,再向各瓶中分别加入5 µl10 µl20 µl 标准使用液1和替代物使用液15 µl10 µl20 µl 标准使用液2和替代物使用液2,配制苯系物和替代物质量分别为0.050.100.200.501.00μg 2.00 μg的标准系列,再各加入2.0μl内标标准溶液,立即密封。将配制好的标准系列在往复式振荡器上以150 /min的频率振荡10 min,按仪器参考条件依次进行分析,以目标化合物的含量为横坐标,以其对应的响应值与内标物的比值与内标物含量的乘积为纵坐标,建立工作曲线。

②固体废物浸出液的工作曲线的建立

向顶空瓶中分别加入10.0 ml浸提剂,再向各瓶中依次加入5 µl10 µl20 µl的标准使用液1和替代物使用液15 µl10 µl20 µl 的标准使用液2和替代物使用液2,配制苯系物和替代物浓度分别为5.010.020.050.0100200μg/L的标准系列,再分别加入2.0μl 内标标准溶液,立即密封。按照仪器参考条件依次进行分析,以目标化合物的浓度为横坐标,以其对应的响应值与内标物的比值与内标物浓度的乘积为纵坐标,建立工作曲线。

三、样品测试

①试样的制备

A、固体废物试样的制备

a)低含量试样

称取2 g(精确至0.01 g)样品置于顶空瓶中,迅速向顶空瓶中加入10.0 ml饱和氯化钠溶液、2μl 内标标准溶液和20μl 替代物使用液 1,立即密封,在往复式振荡器上以150/ min的频率振荡10 min,待测。

b)高含量试样

如果目标物含量大于1000 µg/kg时应视为高含量试样。高含量试样制备如下:取出采样瓶,称取2 g(精确至0.01 g)样品置于顶空瓶中,迅速向顶空瓶中加入10.0ml 甲醇,立即密封,在往复式振荡器上以150/ min的频率振荡10 min

静置沉降后,移取约1 ml 甲醇提取液至2 ml棕色密实瓶中。该提取液可置于冷藏箱内 4℃以下保存,保存期为14 d

在分析之前将提取液恢复到室温后,向空的顶空瓶中加入2 g(精确至0.01 g)石英砂、10.0 ml 饱和氯化钠溶液、10~100 µl甲醇提取液、2μl内标标准溶液和20μl 替代物使用液1,立即密封,在往复式振荡器上以150/ min的频率振荡10 min,待测。

1:若甲醇提取液中苯系物浓度较高,可用甲醇适当稀释。

2:若采用高含量方法测定含量值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品。

B、固体废物浸出液试样的制备

按照HJ/T 299方法制备固体废物水浸出液试样;按照HJ/T 300方法制备固体废物醋酸浸出液试样。移取 10.0 ml 浸出液至顶空瓶中,加入2μl内标标准溶液和20μl替代物使用液1,立即密封,待测。

②样品测试

将制备好的试样置于顶空进样器上,按照与工作曲线的建立相同的仪器条件进行试样的测定。



方案优势:

一、泰通科技的全自动顶空进样器

①标配54位样品盘和10位具有震荡功能的加热盘,使样品更快更彻底更快速的挥发出来,且叠加进样方式,实现实验条件的一致性与***效率提高分析速度。

②能与市面上所有进口与国产型号的气相都能实现信号双向控制,监测气相状态,防止报错后仍继续进样,实现闭环控制与真正的无人值守以及妥善解决丢样的问题。

③高温反吹,全惰性管路以及全气路保温,保证仪器的低残留与高稳定性。

④自动检测管路气密性,在线记录测试参数,数据完美溯源。

20种方法序列存储,随调随用,方便简洁。

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二、磐诺仪器的A91Plus-AMD10气相色谱质谱联用仪:

①气相采用 “双芯”处理器提升EPC精度至:0.001psi;新型加热丝材料”防止加热丝的老化氧化,保证易损部件长期稳定可靠; 三维导轨式样品预处理及进样系统全面提升分析通量和效率。

②质谱仪采用UPS-MS的设计确保仪器不受电源中断的影响,保护主板与分子涡轮泵。

③质谱仪采用超强惰性陶瓷离子源,使样品电离效率高,同时解决耐受高基质样品和生物来源的复杂提取物的测定难题,保证了硝基化合物的高电离效率。

S-滤波器可完全消除光子噪声;高精度四极杆质量过滤器在质量峰宽低于0.4 Da的情况下保持高强度离子束;高灵敏度检测器,动态范围宽,在PMT在双模式下工作,在光子计数和模拟信号之间自动切换,以扩展检测器信号的动态范围(高达108)。

⑤“Maestro”软件工具,具有高度自动化的辅助算法架构,用于处理在全扫描模式(SCAN)下采集的数据,30秒内从SCAN数据建立SIM方法。

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三、锐思捷纯水机

①产水水质:纯水电导率<5μs/cm@25℃、分子量>100Dalton有机物去除率>99% ;超纯水—电阻率18.2MΩ.cm@25℃,重金属离子<0.01ppbTOC5ppb。细菌<0.01cfu/ml;微粒(>0.2μm<1/ml内毒素<0.001Eu/mlDNase<4pg/mlRNase<1pg/ml,蛋白酶<0.15μg/ml

②全方位水质监测:多达4路的电导率和超纯水 TOC 在线监测,可以更加全面、实时动态地掌握系统各纯化阶段水质变化情况。

③高度模块化:整体设计高度模块化,可实现全部耗材 DIY 快速更换,常规维护不依赖专业售后。

④多样化的取水方式:移动取水臂—高度/角度可调节、多取水站支持、四档调速取水、支持脚踏/定量取水、支持质控取水、手动龙头取水

⑤物联网技术&云服务平台:支持WIFI/GPRS双模上网,并结合云服务平台实现设备的远程网络化数据跟踪和管理、运行/故障分析,及形成日常使用统计和报表。

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四、泰通科技(广州)在武汉设立办事处(湖北省总代理商-武汉法奇科技有限公司),位于中国地质大学资环工研院2304室,面积115平米,含员工办公室区、会议室、会客室、样机展示区、仓库系统,配有本地工程师。

磐诺仪器武汉办事处设在武汉经济技术开发区人工智能科技园O306室,总面积215平米,含员工办公室区、理论培训室、仪器样机室、会客室。武汉办事处人员共16人,其中6名专职售后工程师,负责湖南、湖北省内客户的维修及培训工作。

二者皆可于24小时内响应并赶到现场,解决问题,疑难问题安排原厂工程师24小时内赶到,亦可先发仪器替代使用再将仪器原厂返修,够及时为客户解决问题。

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