技术方案

前处理设备自动化应用

顶空气相色谱法测定空气中的三甲胺

2023-02-07

参考标准:

HJ 1042-2019环境空气和废气 三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/气相色谱法》

 

方法原理:

环境空气和废气中的三甲胺经稀酸吸收后,将吸收液转移至顶空瓶内,加碱处理。在一

定温度下,样品中三甲胺向液上空间挥发,在气液两相达到热力学动态平衡后,气相中的三

甲胺浓度与液相中浓度成正比。经气相色谱分离,用氢火焰离子化检测器/氮磷检测器进行

检测。根据色谱峰保留时间定性,外标法定量。

 

分析步骤:

一、仪器参考条件

①顶空进样器参考条件

加热平衡温度:80℃;加热平衡时间:30 min;取样针温度:110℃;传输线温度:115℃;进样体积:1 ml

②气相色谱氢火焰离子化检测器参考条件

进样口温度:200℃;进样方式:分流进样,分流比10:1;柱流量:1.0 ml/min;程序升温:65℃保持5min,以10/min 的速率升至200℃;检测器温度:250℃,氢气流量:30 ml/min,空气流量:300ml/min,尾吹气流量:30ml/min

③气相色谱氮磷检测器参考条件

进样口温度:200℃;进样方式:分流进样,分流比 10:1;柱流量:1.0 ml/min;程序升温:65℃保持 5 min,以10/min的速率升至200℃;检测器温度:300℃,氢气流量:3ml/min

空气流量:60ml/min,尾吹气流量:30ml/min

二、工作曲线的建立

①氢火焰离子化检测器

分别取适量的三甲胺标准使用液用适量吸收液稀释,配制至少5个浓度点的标准系列,三甲胺的质量浓度分别为 0.020 mg/L0.050 mg/L0.200 mg/L0.500 mg/L1.00 mg/L(此浓度为参考浓度),按照试样制备条件处理后上机分析。按照仪器参考条件进行测定。按浓度由低到高的顺序依次进样,以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,以对应的色谱峰峰面积为纵坐标,建立工作曲线。

②氮磷检测器

分别取适量的三甲胺标准使用液,用适量吸收液稀释,配制至少5个浓度点的标准系列,三甲胺的质量浓度分别为 0.005 mg/L0.020 mg/L0.050 mg/L0.500 mg/L1.00 mg/L(此浓度为参考浓度),按照试样制备条件处理后上机分析。按照仪器参考条件进行测定。按浓度由低到高的顺序依次进样,以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,以对应的色谱峰峰面积为纵坐标,建立工作曲线。

三、样品测试

①试样制备

A、空气试样

将两支吸收瓶中的样品溶液分别移入两支10 ml比色管中,用适量吸收液洗涤吸收瓶内壁,润洗液一并移入比色管中,定容至刻度,各自全量转入顶空瓶中。分别称取3.2 g氯化钠和1.0 g硫酸钾于顶空瓶中,将上述定容的样品溶液10.00 ml移入顶空瓶中。加入500μl氢氧化钠溶液和100μl 氨水,立即密封顶空瓶,轻摇至盐溶解。在加入氨水和氢氧化钠溶液时,应放在顶空瓶底部,避免目标化合物的逸失。

B、废气试样

将两支吸收瓶中的样品溶液分别移入两支50 ml比色管中,用适量吸收液洗涤吸收瓶内壁,润洗液一并移入比色管中,定容至刻度,各自移取10.00 ml吸收液转入顶空瓶中。其余步骤同 A

②试样测定

按照与工作曲线建立相同的仪器参考条件进行测定。



方案优势:

一、泰通科技的全自动顶空进样器

①标配54位样品盘和10位具有震荡功能的加热盘,使样品更快更彻底更快速的挥发出来,且叠加进样方式,实现实验条件的一致性与***效率提高分析速度。

②能与市面上所有进口与国产型号的气相都能实现信号双向控制,监测气相状态,防止报错后仍继续进样,实现闭环控制与真正的无人值守以及妥善解决丢样的问题。

③高温反吹,全惰性管路以及全气路保温,保证仪器的低残留与高稳定性。

④自动检测管路气密性,在线记录测试参数,数据完美溯源。

20种方法序列存储,随调随用,方便简洁。

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二、磐诺仪器的A91Plus

①具有分流/不分流毛细管柱进样口;

②高精度电子压力/流量控制以及多种气体控制方式:恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流保证标准的需求。

③可设定程序升温:3031平台,温度控制精度:0.01℃,满足标准程序升温的需求。

④多个独立控制加热区,保证样品无残留。

⑤优越的检测器检测性能,保证样品测量的准确性,多种检测器选择,满足客户各种需求。

⑥具有GC自动停止/自动启动,系统确认(GC自诊断)功能,状态记录功能;

⑦先进的以太网(LAN),可远程启动运行开始/结束(无线互联),极大的解放分析人员。

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三、泰通科技(广州)在武汉设立办事处(湖北省总代理商-武汉法奇科技有限公司),位于中国地质大学资环工研院2304室,面积115平米,含员工办公室区、会议室、会客室、样机展示区、仓库系统,配有本地工程师。磐诺仪器武汉办事处设在武汉经济技术开发区人工智能科技园O306室,总面积215平米,含员工办公室区、理论培训室、仪器样机室、会客室。武汉办事处人员共16人,其中6名专职售后工程师,负责湖南、湖北省内客户的维修及培训工作。可于24小时内响应并赶到现场,解决问题,疑难问题安排原厂工程师24小时内赶到,亦可先发仪器替代使用再将仪器原厂返修,够及时为客户解决问题。


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