参考标准:
《HJ 1054-2019 土壤和沉积物 二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的测定 顶空/气相色谱法》
方法原理:
在一定温度下,顶空瓶内土壤或沉积物中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在含氯化亚
锡的无机酸介质中反应生成二硫化碳,当二硫化碳在气液固三相中达到热力学动态平衡后,
气相中的二硫化碳经气相色谱分离,用电子捕获检测器(ECD)检测,根据二硫化碳的量计
算二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的总量。
分析步骤:
一、仪器参考条件
①顶空进样器参考条件
加热平衡温度:65℃;加热平衡时间:15 min;取样针温度:90℃;传输线温度:115℃;加压时间:2 min;进样时间:0.04 min;拔针时间:0.5 min。
②气相色谱参考条件
进样口温度:210℃;载气流速:2.0 ml/min(恒流模式);进样方式:分流进样(分流比 5:1);升温程序:初始柱温 60℃保持2 min,以10℃/min升到110℃保持2 min,再以15℃/min升到 200℃保持 4 min;检测器温度:280℃;尾吹气流量:30 ml/min。
二、工作曲线的建立
向7支顶空瓶中依次加入2 g(精确到0.01 g)石英砂、3 g(精确到 0.1 g)氯化钠(6.3)、7.0 ml 氯化亚锡-硫酸溶液和1.0 ml不同浓度的标准使用液,立即密封,配制含代森锰锌分别为0.20μg、0.60μg、1.00μg、2.00μg、6.00μg、10.0μg 和20.0μg标准系列。将制好的标准系列样品在80℃恒温水浴振荡器上以120次/min 的频率振荡90 min后,按照仪器参考条件,由低浓度到高浓度依次进样分析,记录峰面积或峰高。以标准系列溶液中代森锰锌的含量(μg)为横坐标,以其对应的峰面积或峰高为纵坐标,建立工作曲线。
三、样品测试
①试样的制备
A、酸解试样
去除新鲜样品中的石子、叶片等异物,混匀。称取2 g(精确到0.01 g)样品和3 g(精确到 0.1 g)氯化钠于22 ml顶空瓶中,准确加入1.0 ml EDTA-半胱氨酸碱性溶液和7.0 ml氯化亚锡-硫酸溶液,立即密封。在80℃恒温水浴振荡器上以120次/min的频率振荡90 min后,24 h内完成分析。
B、未酸解试样
去除新鲜样品中的石子、叶片等异物,混匀。称取2 g(精确到0.01 g)样品和3 g(精确到 0.1 g)氯化钠于22 ml顶空瓶中,加入8.0 ml实验用水,立即密封,以120次 /min的频率室温振荡10 min后,24 h 内完成分析。
②试样测定
将制备好的酸解试样和未酸解试样置于自动顶空进样器上,按照与工作曲线(9.2)相同的仪器条件进行试样的测定。
方案优势:
一、泰通科技的全自动顶空进样器
①标配54位样品盘和10位具有震荡功能的加热盘,使样品更快更彻底更快速的挥发出来,且叠加进样方式,实现实验条件的一致性与***效率提高分析速度。
②能与市面上所有进口与国产型号的气相都能实现信号双向控制,监测气相状态,防止报错后仍继续进样,实现闭环控制与真正的无人值守以及妥善解决丢样的问题。
③高温反吹,全惰性管路以及全气路保温,保证仪器的低残留与高稳定性。
④自动检测管路气密性,在线记录测试参数,数据完美溯源。
⑤20种方法序列存储,随调随用,方便简洁。

二、磐诺仪器的A91Plus
①具有分流/不分流毛细管柱进样口;
②高精度电子压力/流量控制以及多种气体控制方式:恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流保证标准的需求。
③可设定程序升温:30阶31平台,温度控制精度:0.01℃,满足标准程序升温的需求。
④多个独立控制加热区,保证样品无残留。
⑤优越的检测器检测性能,保证样品测量的准确性,多种检测器选择,满足客户各种需求。
⑥具有GC自动停止/自动启动,系统确认(GC自诊断)功能,状态记录功能;
⑦先进的以太网(LAN),可远程启动运行开始/结束(无线互联),极大的解放分析人员。

三、泰通科技(广州)在武汉设立办事处(湖北省总代理商-武汉法奇科技有限公司),位于中国地质大学资环工研院2栋304室,面积115平米,含员工办公室区、会议室、会客室、样机展示区、仓库系统,配有本地工程师。磐诺仪器武汉办事处设在武汉经济技术开发区人工智能科技园O栋306室,总面积215平米,含员工办公室区、理论培训室、仪器样机室、会客室。武汉办事处人员共16人,其中6名专职售后工程师,负责湖南、湖北省内客户的维修及培训工作。可于24小时内响应并赶到现场,解决问题,疑难问题安排原厂工程师24小时内赶到,亦可先发仪器替代使用再将仪器原厂返修,够及时为客户解决问题。
