技术方案

前处理设备自动化应用

顶空气相色谱法测定水质中的吡啶

2023-02-07

参考标准:

HJ 1072-2019 水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》

 

方法原理:

吡啶:将样品置于密封的顶空瓶中,在一定条件下,顶空瓶内样品中的吡啶向液上空间挥发, 产生蒸汽压,在气液两相中达到热力学动态平衡。取部分气相样品用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性,标准曲线外标法定量。

 

分析步骤:

一、仪器参考条件

①顶空进样器参考条件

加热平衡温度:70℃;加热平衡时间:30 min;进样阀温度:100℃;传输线温度:110℃;

进样体积:1.0 ml;压力化平衡时间:1 min;进样时间:0.2 min

②气相色谱仪参考条件

进样口温度:200℃;检测器温度:230℃;色谱柱温度:70℃;色谱柱流速:3.0 ml/min;燃烧气流速:40 ml/min;助燃气流速:350 ml/min;尾吹气流速:30 ml/min;分流比为101

二、标准曲线的绘制

分别向5个顶空瓶中预先加入3 g氯化钠,依次准确加入9.80 ml9.50 ml9.00 ml 8.00 ml5.00 ml水,然后,再依次加入0.20 ml0.50 ml1.00 ml2.00 ml5.00 ml吡啶标准使用液,配制成吡啶质量浓度分别为0.20 mg/L0.50 mg/L1.00 mg/L2.00 mg/L5.00 mg/L的标准系列,立即加盖密封,混匀。按照仪器参考条件,从低浓度到高浓度依次进样分析,记录吡啶的保留时间和响应值。以吡啶浓度为横坐标,以其对应的响应值为纵坐标,建立标准曲线。

三、样品测试

①试样的制备

向顶空瓶中预先加入3 g氯化钠,加入10.0 ml样品,立即加盖密封,摇匀,待测。

②试样的测定

按照与标准曲线相同的条件进行试样的测定。若试样中吡啶浓度超出标准曲线范围,需稀释后重新测定。



方案优势:

一、泰通科技的全自动顶空进样器

①标配54位样品盘和10位具有震荡功能的加热盘,使样品更快更彻底更快速的挥发出来,且叠加进样方式,实现实验条件的一致性与***效率提高分析速度。

②能与市面上所有进口与国产型号的气相都能实现信号双向控制,监测气相状态,防止报错后仍继续进样,实现闭环控制与真正的无人值守以及妥善解决丢样的问题。

③高温反吹,全惰性管路以及全气路保温,保证仪器的低残留与高稳定性。

④自动检测管路气密性,在线记录测试参数,数据完美溯源。

20种方法序列存储,随调随用,方便简洁。

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二、磐诺仪器的A91Plus

①具有分流/不分流毛细管柱进样口;

②高精度电子压力/流量控制以及多种气体控制方式:恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流保证标准的需求。

③可设定程序升温:3031平台,温度控制精度:0.01℃,满足标准程序升温的需求。

④多个独立控制加热区,保证样品无残留。

⑤优越的检测器检测性能,保证样品测量的准确性,多种检测器选择,满足客户各种需求。

⑥具有GC自动停止/自动启动,系统确认(GC自诊断)功能,状态记录功能;

⑦先进的以太网(LAN),可远程启动运行开始/结束(无线互联),极大的解放分析人员。

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三、泰通科技(广州)在武汉设立办事处(湖北省总代理商-武汉法奇科技有限公司),位于中国地质大学资环工研院2304室,面积115平米,含员工办公室区、会议室、会客室、样机展示区、仓库系统,配有本地工程师。磐诺仪器武汉办事处设在武汉经济技术开发区人工智能科技园O306室,总面积215平米,含员工办公室区、理论培训室、仪器样机室、会客室。武汉办事处人员共16人,其中6名专职售后工程师,负责湖南、湖北省内客户的维修及培训工作。可于24小时内响应并赶到现场,解决问题,疑难问题安排原厂工程师24小时内赶到,亦可先发仪器替代使用再将仪器原厂返修,够及时为客户解决问题。


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