技术方案

前处理设备自动化应用

顶空-GCMS测定化妆品中的二噁烷

2023-02-07

参考标准:

GBT30932-2014化妆品中禁用物质二噁烷残留量的测定 顶空气相色谱-质谱法》

 

方法原理:

试样在顶空瓶中经加热提取后,用顶空气相色谱-质谱法测定,内标法定量。

 

分析步骤

一、仪器参考条件

①顶空进样器条件

A、汽化室温度:70℃;

B、定量管温度:150℃;

C、传输线温度:200℃;

D、振荡时间:5min

E、气液平衡时间:40min

F、进样时间:1min

②气相色谱-质谱条件

A、色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱,30m*0.25mmi.d.*0.25µm),或者相当;

B、色谱柱温度:初始温度40℃,保持5min,以15/min升温至150℃,保持2min

C、进样口温度:210℃;

D、色谱-质谱接口温度:280℃;

E、离子源温度:230℃;

F、载气:氦气,纯度不小于99.999%

G、流苏:1.0ml/min

H、进样量:1ml

I、进样方式:分流进样,分流比:5:1

J、电离方式:EI

K、电离能量:70eV

L、扫描方式:选择离子扫描,特征选择离子及丰度比参见表1

1 特征选择离子及丰度比

待测物名称

分子式

CAS

特征选择离子及丰度

二恶烷

C2H8O6

123-91-1

88100)、5879)、4331

氘代二恶烷

C2D8O6

17647-74-4

96100)、6478)、4610

二、标准曲线的绘制

用水将二恶烷标准储备溶液逐级稀释得到浓度为0.5µg/ml1µg/ml5µg/ml10µg/ml50µg/ml100µg/ml的标准工作溶液(其中氘代二恶烷的浓度均为20µg/ml),按照仪器参考条件定浓度由低到高进样测定,以定量离子峰面积比-浓度作图,得到标准曲线回归方程。

三、样品测定

按仪器参考条件对待测样液进行测定,用内标法定量。待测样液中二恶烷

的响应值应在标准曲线的线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样分析。

按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变换范围在±2.5%内);样品中目标化合物的离子相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度一致,相对丰度偏差不超过表2的规定,则可判断样品中存在二恶烷。

2 定性离子相对丰度的最大允许偏差

相对离子丰度

50%

20%~50%

10%~20%

10%

允许的相对偏差

±20%

±25%

±30%

±50%

 


方案优势:

一、泰通科技的全自动顶空进样器

①标配54位样品盘和10位具有震荡功能的加热盘,使样品更快更彻底更快速的挥发出来,且叠加进样方式,实现实验条件的一致性与***效率提高分析速度。

②能与市面上所有进口与国产型号的气相都能实现信号双向控制,监测气相状态,防止报错后仍继续进样,实现闭环控制与真正的无人值守以及妥善解决丢样的问题。

③高温反吹,全惰性管路以及全气路保温,保证仪器的低残留与高稳定性。

④自动检测管路气密性,在线记录测试参数,数据完美溯源。

20种方法序列存储,随调随用,方便简洁。

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二、磐诺仪器的A91Plus-AMD10气相色谱质谱联用仪:

①气相采用 “双芯”处理器提升EPC精度至:0.001psi;新型加热丝材料”防止加热丝的老化氧化,保证易损部件长期稳定可靠; 三维导轨式样品预处理及进样系统全面提升分析通量和效率。

②质谱仪采用UPS-MS的设计确保仪器不受电源中断的影响,保护主板与分子涡轮泵。

③质谱仪采用超强惰性陶瓷离子源,使样品电离效率高,同时解决耐受高基质样品和生物来源的复杂提取物的测定难题,保证了硝基化合物的高电离效率。

S-滤波器可完全消除光子噪声;高精度四极杆质量过滤器在质量峰宽低于0.4 Da的情况下保持高强度离子束;高灵敏度检测器,动态范围宽,在PMT在双模式下工作,在光子计数和模拟信号之间自动切换,以扩展检测器信号的动态范围(高达108)。

⑤“Maestro”软件工具,具有高度自动化的辅助算法架构,用于处理在全扫描模式(SCAN)下采集的数据,30秒内从SCAN数据建立SIM方法。

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三、锐思捷纯水机

①产水水质:纯水电导率<5μs/cm@25℃、分子量>100Dalton有机物去除率>99% ;超纯水—电阻率18.2MΩ.cm@25℃,重金属离子<0.01ppbTOC5ppb。细菌<0.01cfu/ml;微粒(>0.2μm<1/ml内毒素<0.001Eu/mlDNase<4pg/mlRNase<1pg/ml,蛋白酶<0.15μg/ml

②全方位水质监测:多达4路的电导率和超纯水 TOC 在线监测,可以更加全面、实时动态地掌握系统各纯化阶段水质变化情况。

③高度模块化:整体设计高度模块化,可实现全部耗材 DIY 快速更换,常规维护不依赖专业售后。

④多样化的取水方式:移动取水臂—高度/角度可调节、多取水站支持、四档调速取水、支持脚踏/定量取水、支持质控取水、手动龙头取水

⑤物联网技术&云服务平台:支持WIFI/GPRS双模上网,并结合云服务平台实现设备的远程网络化数据跟踪和管理、运行/故障分析,及形成日常使用统计和报表。

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四、泰通科技(广州)在武汉设立办事处(湖北省总代理商-武汉法奇科技有限公司),位于中国地质大学资环工研院2304室,面积115平米,含员工办公室区、会议室、会客室、样机展示区、仓库系统,配有本地工程师。

磐诺仪器武汉办事处设在武汉经济技术开发区人工智能科技园O306室,总面积215平米,含员工办公室区、理论培训室、仪器样机室、会客室。武汉办事处人员共16人,其中6名专职售后工程师,负责湖南、湖北省内客户的维修及培训工作。

二者皆可于24小时内响应并赶到现场,解决问题,疑难问题安排原厂工程师24小时内赶到,亦可先发仪器替代使用再将仪器原厂返修,够及时为客户解决问题。

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